公开(公告)号：CN112390761A

公开(公告)日：2021-02-23

申请号：CN202011276620.X

申请日：2020-11-16

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋 ,  程松波 ,  胡航

IPC: C07D239/60

Abstract: 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种水稻田除草剂嘧草醚的制备方法，本发明采用3‑氯苯酐作为新原料合成3‑羟基苯酐，使用丙二酸二乙酯保护羰基，然后水解得到2‑乙酰基‑6‑羟基苯甲酸，经酯化得到2‑乙酰基‑6‑羟基苯甲酸甲酯，随后与甲氧胺盐酸盐进行亚胺化反应得到2‑羟基‑6‑(1‑甲氧基亚氨基‑乙基)‑苯甲酸甲酯，最后与2‑甲磺酰基‑4,6‑二甲氧基嘧啶缩合得到嘧草醚。在制备嘧草醚的过程中避免了正丁基锂等高危试剂，避免重氮化产生大量的废水，提高收益，保护环境。

公开(公告)号：CN112250650A

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN202011077479.0

申请日：2020-10-10

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋 ,  王秦 ,  胡航

IPC: C07D307/94 ,  A01N25/04 ,  A01N43/12 ,  A01P7/04

Abstract: 本发明属于植物农药技术领域，具体提供了一种苦皮藤素原药、水乳剂及其制备方法，采取蒸煮、脱脂、柱层析制备苦皮藤素原药，通过相转变法将苦皮藤素原药与有机溶剂混合搅拌后，再加入水、非离子型表面活性剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂控温搅拌，使用超声均质破碎最终制得苦皮藤素水乳剂；水乳剂按质量百分比的组成为，苦皮藤素原药2～5％，有机溶剂5～15％、非离子型表面活性剂5～10％、胶体保护剂0.1～0.5％、阻冻剂2～6％、有机硅抗泡剂0.1～0.3％，余量为水。本方法制备苦皮藤素原药简单易操作且有效活性成分含量高，水乳剂溶剂使用量少，几乎无气味，分散性良好，且通过热冷贮藏试验后仍不结块不分层，稳定性好。

公开(公告)号：CN111269061A

公开(公告)日：2020-06-12

申请号：CN202010106552.6

申请日：2020-02-21

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋 ,  蔡新红 ,  龚顺泽 ,  胡航

IPC: C05G3/60 ,  C05G3/80 ,  A01N65/48 ,  A01N65/14 ,  A01N59/06 ,  A01N59/14 ,  A01N59/16 ,  A01N37/40 ,  A01N63/22 ,  A01N63/32 ,  A01P7/04 ,  A01P3/00 ,  A01P1/00 ,  C09K17/40 ,  C09K101/00

Abstract: 本发明公开了一种苦皮藤杀虫灭菌药肥及其制备方法。本发明的苦皮藤杀虫灭菌药肥包括以下组分：苦皮藤0.2-5份、苦皮藤提取残渣10-30份、姜黄0.2-3份、姜黄提取残渣5-10份、大豆粕20-30份、农作物秸秆20-30份、木屑5-10份、腐植酸15-20份、生物菌制剂3-5份、硫酸镁1-2份、硫酸锌1-2份、硼酸1-2份、水杨酸1-2份、氯化钾1-2份、粘合剂淀粉2-4份、糊精1-2份、水15-30份。本发明制备的苦皮藤杀虫灭菌药肥不仅具有良好的杀虫灭菌效果，还能提高农作物的产量，本发明制备的苦皮藤杀虫灭菌药肥，减少了化学农药的使用量，采用天然的纯植物中药苦皮藤和姜黄，不仅保护了原生的环境，又对农作物的土壤起到了改良作用，提高农作物的产量。

公开(公告)号：CN109081792A

公开(公告)日：2018-12-25

申请号：CN201810810747.1

申请日：2018-07-23

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋 ,  徐祥建

IPC: C07C267/00

Abstract: 本发明公开了一种嘧啶肟草醚副产物二环己基脲回收套用的制备方法，属于农用化学领域。以副产物N,N'-二环己基脲为原料，通过与有机磷催化剂加热至140-160℃反应，然后降至60-80℃反应；反应完毕，过滤回收催化剂，滤液减压蒸馏，收集125-140℃(6-8mmHg)的馏份，冷却得白色固体N,N'-二环己基碳二亚胺，最高收率可达88.2％，纯度98.4％。该方法高效、环保、可持续，适合工业化生产；具有节能降耗、减少污染物的排放等特点，实现嘧啶肟草醚生产过程中出现的副产物的回收套用制备技术，符合绿色制造原则。

公开(公告)号：CN108727319A

公开(公告)日：2018-11-02

申请号：CN201811029353.9

申请日：2018-09-05

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋 ,  周裕林

IPC: C07D307/89

CPC classification number: C07D307/89

Abstract: 本发明公开了一种3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法，属于精细化工领域。本发明采用3-硝基邻苯二甲酸为起始原料，经过Vilsmeier反应，在催化剂作用下和酰氯制得3-硝基邻苯二甲酸酐。本发明筛选了不同酰氯、不同溶剂及不同酰胺反应条件，同时在制备化合物的过程中，避免使危险和国家易制毒管制类化学品，使制备工艺更不受限制。在制备过程中有机溶剂回收套用，降低生产成本，同时后处理比较经济、简便，产品的收率和纯度都很高。

公开(公告)号：CN108558744A

公开(公告)日：2018-09-21

申请号：CN201810723170.0

申请日：2018-07-04

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋 ,  管静

IPC: C07D213/71

CPC classification number: C07D213/71

Abstract: 本发明提供2-甲氧基-4-三氟甲基-3-吡啶磺酰氯的制备方法，属于精细化工领域。本发明采用原料2-氯-4-三氟甲基吡啶为起始原料，经过甲氧基化，得到2-甲氧基-4-三氟甲基-3-吡啶化合物，然后在丁基锂作用下与硫磺粉反应制备得到2-甲氧基-3-巯基-4-三氟甲基-3-吡啶化合物，再进行氯化和氧化制备得最终产物2-甲氧基-4-三氟甲基-3-吡啶磺酰氯化合物。在制备化合物Ⅲ的过程中使用硫磺粉，避免使用硫醚类化合物，可以消除生产过程中带来的恶臭性气味，减少环境污染。采用双氧水进行氧化，氯化亚砜进行氯化，避免使用氯气，有效降低制备合成过程中的危险性，提高安全生产系数。

公开(公告)号：CN104387395B

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201410718642.5

申请日：2014-12-01

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋 ,  管静

IPC: C07D487/04

Abstract: 本发明公开了一种纯化法可林原料药的制备方法，过程包括：法可林原料药粗品溶液配制、树脂吸附、树脂稀碱溶液洗脱、收集洗脱液、减压蒸发浓缩、真空干燥制备高纯度法可林原料药的制备方法。本发明的优点在于使用大孔吸附树脂对法可林粗品溶液进行树脂吸附，在稀碱溶液中进行洗脱，制备纯度大于98%的法可林原料药。该方法易于操作，工艺流程简单，成本低，适宜批量生产。

公开(公告)号：CN103319421B

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201310228135.9

申请日：2013-06-07

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋

IPC: C07D239/60

Abstract: 本发明一种嘧啶水杨酸类除草剂嘧啶肟草醚的制备方法，属于农用化学领域。按照下述步骤进行：以另一种嘧啶水杨酸除草剂双草醚为原料，在反应瓶中加入双草醚、有机溶剂、碱性催化剂、脱水剂、二苯甲酮肟，在常用温下反应6-36小时，TLC跟踪反应，反应完全结束后过滤，滤液在减压下蒸除回收有机溶剂，用甲苯重结晶得白色固体嘧啶肟草醚除草剂。本发明提供的一种以嘧啶水杨酸除草剂双草醚和二苯甲酮肟原料,在高效酰化催化剂和缩合剂作用下进行脱水反应进行安全广谱性嘧啶水杨酸类嘧啶肟草醚除草剂的制备方法，该制备工艺收率高（90.4%以上），该技术为绿色清洁生产工艺技术，适于大量制备安全高效广谱嘧啶水杨酸类嘧啶肟草醚除草剂。

公开(公告)号：CN103483268A

公开(公告)日：2014-01-01

申请号：CN201310425233.1

申请日：2013-09-17

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋

IPC: C07D239/30

Abstract: 本发明属于制药化学领域，特别涉及一种4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶的制备方法，主要步骤为：以盐酸乙脒、丙二酸二乙酯为原料在烷氧基钠等碱催化剂作用下环合制备4，6-二羟基-2-甲基嘧啶，在三氯乙酸和乙酸作溶剂下用硝酸对4，6-二羟基-2-甲基嘧啶进行硝化反应制得4，6-二羟基-2-甲基-5-硝基嘧啶，再通过三氯氧化在傅酸剂三乙胺等有机碱作用下进行氯化反应制备4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶。本发明的方法中，以无毒或低毒原料代替剧毒或高毒原料，实现了绿色清洁生产工艺技术，废水量少，催化剂和有机溶剂均可回收使用；流程简短，可操作性强，适于批量生产。

公开(公告)号：CN103304439A

公开(公告)日：2013-09-18

申请号：CN201310222551.8

申请日：2013-06-04

Applicant: 常州大学

Inventor： 徐德锋

IPC: C07C237/40 ,  C07C231/12

Abstract: 本发明属于制药工程领域，尤其是一种新型抗雄激素药物MDV3100关键中间体4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺的制备方法。本发明克服现有技术中4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺制备过程中环境污染的问题，提供一种以2-氟-4-硝基甲苯为原料，经高锰酸钾氧化，甲胺化和Pd/C加氢还原反应制备4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺的方法，为清洁工艺生产技术，工艺操作简便，适合大量生产。本发明优点如下：Pd/C催化加氢获得4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺的工艺收率高98%，产品纯度好98％以上；废水量少，催化剂和有机溶剂均可回收使用；以2-氟-4-硝基甲苯计三步总收率高达到68.2%。