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公开(公告)号:CN113087422B
公开(公告)日:2022-06-17
申请号:CN202110355386.8
申请日:2021-04-01
Applicant: 常州大学
IPC: C04B11/00 , C04B11/02 , C04B11/024 , C04B11/028 , C04B11/26
Abstract: 本发明属于无机功能材料制备的技术领域,具体涉及一种以废酸石膏共沸回流脱水法生产α‑半水石膏的方法。方法包括:(1)浆液配置:将质量比为1:1~3废酸石膏和水,及废酸石膏质量的0.02%~0.7%的转晶剂依次加入到反应釜,调节浆液pH为3~7,再加入废酸石膏质量的0.01%~0.05%的表面活性剂;(2)脱水反应:将共沸溶剂、相转移催化剂投入到反应釜中,开启搅拌以及冷凝装置,于90~130℃进行回流脱水转晶,相转移催化剂用量为废酸石膏质量的0.01%~0.05%;(3)产品收集、洗涤干燥得到α‑半水石膏。本发明在保证α‑半水石膏形状规整,颗粒尺寸集中可控的前提下,获得了强度更高的α‑半水石膏。
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公开(公告)号:CN109867605B
公开(公告)日:2022-03-11
申请号:CN201910201839.4
申请日:2019-03-18
Applicant: 常州大学
IPC: C07C203/04 , C07C201/02
Abstract: 本发明公开了在连续流微通道反应器内制备1,2,4‑丁三醇三硝酸酯的方法,属于有机合成应用技术领域,是一种在连续流微通道反应器内以1,2,4‑丁三醇溶液和硝酸‑硫酸为原料,在几十秒到几分钟反应时间内合成1,2,4‑丁三醇三硝酸酯的新工艺。物料经过计量泵通入连续流微通道反应器后,经过预热,混合,反应,最后得到目标产物,该方法具有操作简便安全,高产率连续化生产1,2,4‑丁三醇三硝酸酯成为可能,且该工艺环境污染小。
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公开(公告)号:CN109776330B
公开(公告)日:2022-03-11
申请号:CN201910205732.7
申请日:2019-03-18
Applicant: 常州大学
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种用微通道反应器制1,2,4‑丁三醇三硝酸酯的方法,属于有机合成应用的技术领域。它是一种在微通道反应器内,以1,2,4‑丁三醇和硝酸‑硫酸为原料,在几十秒到几分钟的短暂反应时间内硝化合成1,2,4‑丁三醇三硝酸酯的新工艺。物料经过计量泵通入微通道反应器后,经过预热,混合,反应,后处理得到1,2,4‑丁三醇三硝酸酯产品,该方法具有操作简便安全,高产率连续化生产1,2,4‑丁三醇三硝酸酯产品,除此之外,该工艺的环境污染大大降低。
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公开(公告)号:CN112778146B
公开(公告)日:2022-03-01
申请号:CN202110023648.0
申请日:2021-01-08
Applicant: 常州大学
IPC: C07C227/10 , C07C229/36 , B01J19/24
Abstract: 本发明公开了一种脉冲管式反应器中制备对羟基苯甘氨酸的方法,本发明以乙醛酸、苯酚、氨基磺酸为原料,氮气氛围下在新型脉冲管式反应器中制备对羟基苯甘氨酸,属于有机合成工艺技术领域。物料由计量泵通入脉冲管式反应器后,经预热、混合反应、分离得到对羟基苯甘氨酸产品,与文献报道的工艺相比,本发明的新工艺能大幅度缩短反应时间,提高车间效率,精确控制反应温度,有效减少副产物的生成。而新型脉冲反应器的引入,使得反应的传质传热效果与釜式工艺相比有了质的提升,从而避免相转移催化剂的使用,节约成本。本发明的工艺技术与文献报道的方法相比,在乙醛酸转化率、产品选择性等方面具有显著提升,投产后可替代现有的落后工艺技术。
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公开(公告)号:CN111303006B
公开(公告)日:2021-10-12
申请号:CN202010259497.4
申请日:2020-04-03
Applicant: 常州大学
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明公开了一种氨氯地平关键中间体的制备方法,涉及药物合成领域。具体步骤为:化合物3(2‑(2‑(2‑羟基乙氧基)乙基)异吲哚啉‑1,3‑二酮)经过与DMSO(二甲基亚砜)和草酰氯反应得到化合物2(2‑(2‑(1,3‑二氧杂异吲哚啉‑2‑基)乙氧基)乙醛);然后化合物2和重氮乙酸乙酯,在Lewis(路易斯)酸催化下发生C‑H键插入反应得到化合物1((2‑(1,3‑二氧杂异吲哚啉‑2‑基)乙氧基)‑3‑氧杂丁酸乙酯)。本发明的制备方法避免了目前生产上普遍采用的NaH路线,总收率与NaH路线相当,且原料更为价廉易得,从而大幅度提升安全性及生产效率,总成本降低30%左右,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN113087422A
公开(公告)日:2021-07-09
申请号:CN202110355386.8
申请日:2021-04-01
Applicant: 常州大学
IPC: C04B11/00 , C04B11/02 , C04B11/024 , C04B11/028 , C04B11/26
Abstract: 本发明属于无机功能材料制备的技术领域,具体涉及一种以废酸石膏共沸回流脱水法生产α‑半水石膏的方法。方法包括:(1)浆液配置:将质量比为1:1~3废酸石膏和水,及废酸石膏质量的0.02%~0.7%的转晶剂依次加入到反应釜,调节浆液pH为3~7,再加入废酸石膏质量的0.01%~0.05%的表面活性剂;(2)脱水反应:将共沸溶剂、相转移催化剂投入到反应釜中,开启搅拌以及冷凝装置,于90~130℃进行回流脱水转晶,相转移催化剂用量为废酸石膏质量的0.01%~0.05%;(3)产品收集、洗涤干燥得到α‑半水石膏。本发明在保证α‑半水石膏形状规整,颗粒尺寸集中可控的前提下,获得了强度更高的α‑半水石膏。
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公开(公告)号:CN108863760B
公开(公告)日:2021-06-29
申请号:CN201810780744.8
申请日:2018-07-17
Applicant: 常州大学
IPC: C07C51/373 , C07C51/44 , C07C59/147 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应器连续化生产乙醛酸的方法,属于有机合成工艺技术领域。以丙烯酸为原料,以过渡金属盐、金属卤化物为催化剂,在微通道反应器系统中内连续地完成乙醛酸的制备过程。物料由计量泵通入微通道反应器后,经预热、混合反应、分离得到乙醛酸产品,该方法能严格控制反应过程的温度和停留时间,有效避免酸性反应条件下的双氧水的分解,减少氧气的积聚,精确控制反应温度防止飞温,提高反应装置的安全性;本发明由于微通道反应器的强传质作用,强化了反应体系中原料间的传质作用,大大提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN110746326A
公开(公告)日:2020-02-04
申请号:CN201911034345.8
申请日:2019-10-29
Applicant: 常州大学
IPC: C07C303/16 , C07C309/08
Abstract: 本发明公开了一种连续化生产羟乙基磺酸的方法,属于有机合成工艺技术领域。以β-巯基乙醇为底物,双氧水为氧化剂,在具有特殊微结构的连续流微反应器中,在60s~180s内连续地进行液相氧化生产羟乙基磺酸。物料由计量泵通入微通道反应器后,经预热、混合反应、分离得到羟乙基磺酸产品。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率,有效强化了物料间的传质速率,稳定了反应温度,控制停留时间,大大提高了实验的安全性和可操作性,体系中无溶剂、相转移催化剂和酸性助剂,不仅降低了生产成本,而且有利于羟乙基磺酸的分离纯化,实现高效连续化生产羟乙基磺酸。
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公开(公告)号:CN110589857A
公开(公告)日:2019-12-20
申请号:CN201911034391.8
申请日:2019-10-29
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明公开了一种利用废盐联合制碱的方法,属于工业生产中废盐回收处理技术领域。常温下,将集中收集的废盐经预处理后溶解在碳酸氢铵溶液制成一定浓度的饱和盐水溶液,移至高压反应釜中吸氨,吸氨完毕后作降温处理,水浴保温下持续通入CO2进行碳酸化,当釜中温度开始下降,水浴加热并保温,反应完毕降温出料,过滤并多次洗涤碳酸氢钠滤饼,降低其中NaCl含量,烘干称重,测量纯度;滤液加热蒸出氨、二氧化碳,加入废盐直至滤液饱和,加热滤液,趁热过滤,滤液降温结晶析出NH4Cl晶体,烘干称重,测量纯度,并将母液用吸附剂进行处理,回收套用。本发明通过采用探索不同反应条件,可实现得到更高纯度的纯碱和NH4Cl产品。
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公开(公告)号:CN110028411A
公开(公告)日:2019-07-19
申请号:CN201910201833.7
申请日:2019-03-18
Applicant: 常州大学
IPC: C07C201/02 , C07C203/04
Abstract: 本发明公开了一种1,2,4-丁三醇三硝酸酯废硫酸的处理方法,属于环保领域,在连续流反应器1,2,4-丁三醇硝化反应结束后,通过液液分离器与理想连续流1,2,4-丁三醇硝化反应器合理衔接,提高酸/酯分离效率和精度,酸酯分离后的低浓度硫酸通入毫米通道反应器,使水及低沸点酸溶杂质汽化,从而实现废酸的浓缩和回收过程的耦合,显著降低了酸耗,提高了废酸的回收利用率。
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