公开(公告)号：CN104844537A

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201510072398.4

申请日：2015-02-11

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  陈强 ,  张秀芹

IPC: C07D277/68

CPC classification number: C07D277/68

Abstract: 本发明涉及一种D-荧光素重要中间体2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的制备方法，在反应瓶中加入对氨基苯甲醚、乙酸及适量硫氰酸钠，适宜温度下滴加溴素的乙酸溶液。反应结束后，用碱A的水溶液中和至一定pH值，过滤得产物1。再将上述产物溶于有机溶剂B中，加入一定浓度的无机碱C的水溶液，反应结束后加入有机溶剂D，分液、脱除溶剂得产物2。产物2无需纯化，加入适量草酸二乙酯，加热回流，结束后用无机酸E、水淬灭反应，过滤得产物3。向产物3中加入有机溶剂F，通入适量氨气，反应结束后，脱溶得产物4。最后在体系中加入三氯氧磷，搅拌回流反应，结束后加入冰水，用有机溶剂G萃取、脱除溶剂得最终产物。本发明特点是：选用廉价易得的原料，反应过程中无剧毒物质(氰化物)产生，排放少，对环境友好；同时实验条件温和，实验步骤缩短，收率高。本实验部分中间产物无需分离提纯可直接投入下一步反应，节约成本，适合逐步放大生产。

公开(公告)号：CN103012047B

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201310008683.0

申请日：2013-01-10

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  王凯 ,  陈强

IPC: C07C15/38 ,  C07C1/32

Abstract: 本发明涉及一种9,10-苯并菲的简便制备方法。依次将镁屑、邻二卤代苯、溶剂呋喃或乙醚投入反应瓶，在30℃～80℃温度下回流0.5小时，然后滴加邻二卤代苯。反应瓶中邻二卤代苯、镁屑和滴加的邻二卤代苯的物质的量之比为1:（1.0～1.8）:（1.0～1.5），控制滴加速度，1～2小时滴完，滴加结束后保温2～12小时。抽滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到黄色油状物，重结晶得到9,10-苯并菲，优化工艺后总收率在收率85%以上。该合成方法工艺简单，能耗低，反应温度低，容易控制，副产物少，后处理简单，产物纯度高，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN103087032A

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201310019174.8

申请日：2013-01-18

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  张秀芹 ,  陈强

IPC: C07D311/92

Abstract: 一种萘并吡喃类化合物的制备方法，在反应瓶中加入有机溶剂和原料二苯甲酮，搅拌条件下，将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中。然后在适宜温度下，缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后，保持一定温度反应10~36小时。反应结束后，适宜温度下，分批加入氯化铵，萃取得有机相，脱溶得黄色油状物。将油状物，溶于有机溶剂中，将其缓慢滴加到萘酚的有机溶液中。加入催化剂A，回流反应8~24小时，反应结束后脱去溶剂，纯化得萘并吡喃类化合物。本发明特点是：选用廉价易得，且催化效率较高的催化剂，同时实验条件温和，实验步骤缩短，收率提高。本实验中间产物无需提纯分离可直接投入下步反应，节约成本。

公开(公告)号：CN108129260B

公开(公告)日：2021-06-08

申请号：CN201711392700.X

申请日：2017-12-21

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  陈强 ,  岳邦毅 ,  肖尖 ,  郝卫强 ,  陆国元 ,  张秀芹

IPC: C07C29/10 ,  C07C33/26

Abstract: 本发明提供一种苯基乙二醇的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)反应：在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2‑氯乙胺盐酸盐、无机碱、水，搅拌，加热回流反应；(2)终点监测：对步骤(1)的反应，采用HPLC监控，当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点；(3)萃取：当步骤(1)反应到达反应终点后，停止加热，将体系冷却到室温，有机溶剂萃取，分取有机层，减压脱溶得白色固体。制备的产物纯度、收率高，工业三废减少，对环境友好，符合绿色化学工艺要求。

公开(公告)号：CN108129260A

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201711392700.X

申请日：2017-12-21

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  陈强 ,  岳邦毅 ,  肖尖 ,  郝卫强 ,  陆国元 ,  张秀芹

IPC: C07C29/10 ,  C07C33/26

Abstract: 本发明提供一种苯基乙二醇的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)反应：在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2-氯乙胺盐酸盐、无机碱、水，搅拌，加热回流反应；(2)终点监测：对步骤(1)的反应，采用HPLC监控，当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点；(3)萃取：当步骤(1)反应到达反应终点后，停止加热，将体系冷却到室温，有机溶剂萃取，分取有机层，减压脱溶得白色固体。制备的产物纯度、收率高，工业三废减少，对环境友好，符合绿色化学工艺要求。

公开(公告)号：CN103951567A

公开(公告)日：2014-07-30

申请号：CN201410014655.4

申请日：2014-01-13

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  张秀芹 ,  陈强

IPC: C07C211/48 ,  C07C209/52

Abstract: 一种N-取代苯基-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-胺的制备方法，在反应容器中加入有机溶剂、3,5-二甲基苯胺及2-莰酮，再加入适量催化剂，将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中，调节到合适的微波输出功率，搅拌条件下反应10-30分钟，冷却后加入适量硼氢化钠，反应20-40分钟，重复上述步骤，TLC点板监控反应进程，直至反应原料不再减少为止。反应结束后，减压脱溶，在适宜温度下，将适量水缓慢加入上述体系中，搅拌1-2小时，加入有机溶剂C，萃取，得到最终产物仲胺。本发明催化剂廉价易得，反应时间大大缩短，反应收率提高，减少中间反应步骤，节约成本，环境友好。

公开(公告)号：CN103012047A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201310008683.0

申请日：2013-01-10

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  王凯 ,  陈强

IPC: C07C15/38 ,  C07C1/32

Abstract: 本发明涉及一种9,10-苯并菲的简便制备方法。依次将镁屑、邻二卤代苯、溶剂呋喃或乙醚投入反应瓶，在30℃～80℃温度下回流0.5小时，然后滴加邻二卤代苯。反应瓶中邻二卤代苯、镁屑和滴加的邻二卤代苯的物质的量之比为1:（1.0～1.8）:（1.0～1.5），控制滴加速度，1～2小时滴完，滴加结束后保温2～12小时。抽滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到黄色油状物，重结晶得到9,10-苯并菲，优化工艺后总收率在收率85%以上。该合成方法工艺简单，能耗低，反应温度低，容易控制，副产物少，后处理简单，产物纯度高，具有良好的工业化前景。