-
公开(公告)号：CN106278863B
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201610634242.5
申请日：2016-08-04
申请人： 山东省化工研究院
CPC分类号： Y02P20/52 , Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，具体步骤是：将2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯加入水中，加入固体酸催化剂，搅拌加热，回流反应2～8小时，蒸出反应生成的甲醇，反应结束后冷却至室温，抽滤，洗涤，干燥，2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明采用了酯水解的方法制备2,4‑二氯苯氧乙酸，是用固体酸催化剂催化水解，水解完全，不产生废盐和废水，操作方便，能够高收率获得高纯度的产品。
-
公开(公告)号：CN106242971A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610634204.X
申请日：2016-08-04
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/63 , C07C67/343 , C07C69/712
CPC分类号： C07C67/08 , C07C37/66 , C07C67/343 , C07C69/63 , C07C69/712 , C07C39/44
摘要： 本发明公开了一种氯乙酸酯水相合成技术及其制备2,4-D酯的新方法，属于有机合成技术领域，氯乙酸酯水相合成技术以醇、氯乙酸为原料在水相中制备氯乙酸酯，2,4-D酯的制备方法，包括如下步骤（：1）制备氯乙酸酯；（2）制备2,4-二氯酚钠；（2）氯乙酸酯直接与2,4-二氯酚钠在碱性条件下反应得到相应的2,4-D酯。本发明所述的氯乙酸酯的制备方法是在水相中进行，得到的粗酯纯度较高，只需简单蒸馏即可达到99.3%以上；由氯乙酸酯制备相应的2,4-D甲酯，大大简化了2,4-D酯的制备工艺，有效降低成本，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率，有效降低了废水量，符合绿色化学工业要求。
-
公开(公告)号：CN106167453A
公开(公告)日：2016-11-30
申请号：CN201610630006.6
申请日：2016-08-04
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C67/31 , C07C69/712
CPC分类号： C07C37/66 , C07C67/31 , C07C39/44 , C07C69/712
摘要： 本发明公开了一种2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯的制备方法，包括步骤：(1)在带水剂存在条件下，2,4‑二氯苯酚与无机碱的水溶液回流带水反应，得2,4‑二氯酚盐无水体系；(2)步骤(1)的反应液冷却后，滴加氯乙酸甲酯，回流反应，得2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯；(3)分离和纯化；(4)固化。本发明是以2,4‑二氯苯酚为起始原料，大大降低了生产成本。本发明的制备过程中无废水排放，无废渣产生成，收率高、纯度好，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN102976980B
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201210522104.X
申请日：2012-12-07
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C311/16 , C07C303/44
摘要： 本发明公开了一种丙磺舒纯化方法，包括：将丙磺舒粗品与碱性物质在水中进行反应，至丙磺舒完全溶解；将溶液降温，进行低温结晶，搅拌至析晶完全；过滤，将所得滤饼用水溶解，然后加酸调至酸性；过滤，将所得滤饼用水洗涤，然后过滤、干燥，得丙磺舒纯品。本发明利用了结晶过滤的化学原理，通过碱溶酸化的操作，达到了在水环境中纯化丙磺舒的目的。该方法操作简单，不使用有机溶剂，大大降低了生产成本及环境污染，符合清洁生产的要求。
-
公开(公告)号：CN103613521A
公开(公告)日：2014-03-05
申请号：CN201310587646.X
申请日：2013-11-21
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C311/16 , C07C303/38
摘要： 本发明属于有机化学合成的技术领域，具体为一种丙磺舒的水相合成方法。首先，对氨基苯甲酸、盐酸、亚硝酸钠反应制得重氮化反应液；然后，将液态二氧化硫通入稀盐酸水溶液得到磺酰氯化试剂；接着，上述两种反应液发生磺酰氯化反应得到对羧基苯磺酰氯；最后，对羧基苯磺酰氯与二丙胺反应，经酸化得到丙磺舒纯品。该合成工艺采用水相合成技术，改变了反应路径，减少了副产物的生成，避免了有机溶剂、剧毒试剂的使用；产品收率理想（91％，以对氨基苯甲酸计），纯度高（98%）。该新合成工艺的开发，有利于工业化的放大实施。
-
公开(公告)号：CN102976980A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210522104.X
申请日：2012-12-07
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C311/16 , C07C303/44
摘要： 本发明公开了一种丙磺舒纯化方法，包括：将丙磺舒粗品与碱性物质在水中进行反应，至丙磺舒完全溶解；将溶液降温，进行低温结晶，搅拌至析晶完全；过滤，将所得滤饼用水溶解，然后加酸调至酸性；过滤，将所得滤饼用水洗涤，然后过滤、干燥，得丙磺舒纯品。本发明利用了结晶过滤的化学原理，通过碱溶酸化的操作，达到了在水环境中纯化丙磺舒的目的。该方法操作简单，不使用有机溶剂，大大降低了生产成本及环境污染，符合清洁生产的要求。
-
公开(公告)号：CN110845325A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201911232178.8
申请日：2019-12-05
申请人： 山东省化工研究院
摘要： 本发明公开了一种合成富马酸亚铁的生产工艺，其生产工艺流程为：向反应釜中加入一定量的水和富马酸，搅拌下微波加热升温至55-65℃，加入一定量的液碱，调节pH值6-7，然后加入少量的二氧化硫脲，一定量硫酸亚铁固体后，微波加热升温至95-105℃左右，反应保温时间15-20min。反应结束后降温、离心、干燥，得到产品质量很好的富马酸亚铁。
-
公开(公告)号：CN106242971B
公开(公告)日：2019-06-25
申请号：CN201610634204.X
申请日：2016-08-04
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/63 , C07C67/343 , C07C69/712
摘要： 本发明公开了一种氯乙酸酯水相合成技术及其制备2,4‑D酯的新方法，属于有机合成技术领域，氯乙酸酯水相合成技术以醇、氯乙酸为原料在水相中制备氯乙酸酯，2,4‑D酯的制备方法，包括如下步骤：（1）制备氯乙酸酯；（2）制备2,4‑二氯酚钠；（2）氯乙酸酯直接与2,4‑二氯酚钠在碱性条件下反应得到相应的2,4‑D酯。本发明所述的氯乙酸酯的制备方法是在水相中进行，得到的粗酯纯度较高，只需简单蒸馏即可达到99.3%以上；由氯乙酸酯制备相应的2,4‑D甲酯，大大简化了2,4‑D酯的制备工艺，有效降低成本，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率，有效降低了废水量，符合绿色化学工业要求。
-
公开(公告)号：CN106220520B
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201610629991.9
申请日：2016-08-04
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/12
摘要： 本发明公开了一种甜菜碱盐酸盐钙法生产工艺废母液的处理方法，属于废液处理技术领域，该方法包括向钙法生产工艺的废母液中加水升温，用氢氧化钙调节溶液pH，赶除碱性气体，降温进行固液分离，清夜中加入硫酸，再次固液分离，清夜中加入盐酸，降温结晶，固液分离得到产品甜菜碱盐酸盐。本方法成本便宜，反应缓和，对设备要求低，经处理的甜菜碱盐酸盐钙法合成工艺废母液，能够很容易的经脱水结晶分离出大部分的产品，或者可以直接套用回甜菜碱盐酸盐钙法合成工艺脱水工段，母液中甜菜碱盐酸盐的回收率78%以上，具有较强的可操作性，节约成本，极大的提高了企业的经济效益。
-
公开(公告)号：CN106220520A
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201610629991.9
申请日：2016-08-04
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/12
CPC分类号： C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/12
摘要： 本发明公开了一种甜菜碱盐酸盐钙法生产工艺废母液的处理方法，属于废液处理技术领域，该方法包括向钙法生产工艺的废母液中加水升温，用氢氧化钙调节溶液pH，赶除碱性气体，降温进行固液分离，清夜中加入硫酸，再次固液分离，清夜中加入盐酸，降温结晶，固液分离得到产品甜菜碱盐酸盐。本方法成本便宜，反应缓和，对设备要求低，经处理的甜菜碱盐酸盐钙法合成工艺废母液，能够很容易的经脱水结晶分离出大部分的产品，或者可以直接套用回甜菜碱盐酸盐钙法合成工艺脱水工段，母液中甜菜碱盐酸盐的回收率78%以上，具有较强的可操作性，节约成本，极大的提高了企业的经济效益。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
29 条记录 (耗时 0.074 秒)
