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公开(公告)号：CN114605469A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210173346.6
申请日：2022-02-24
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07F9/142
Abstract: 本发明公开了一种高效合成亚磷酸二甲酯生产工艺，属于精细化工技术领域，该高效合成亚磷酸二甲酯生产工艺包括如下步骤：采用连续分级反应的方式，加入三氯化磷后，分批使用喷射的方式加入甲醇进行反应，氯化氢以及氯甲烷由真空管排出，再经过脱酸以及精馏后，制得亚磷酸二甲酯，该亚磷酸二甲酯的制备过程中使用了一种制备装置，包括反应罐、脱酸釜、精馏塔，所述反应罐内由上至下设置由三个反应器，本发明置三级串联反应器进行反应，且使用雾化喷雾的方式，使甲醇与三氯化磷进行分批反应，设置了真空抽气的装置，使氯化氢等产物可以更快的排出，减少了副产物的生成，同时后续步骤进一步设置脱酸处理以及精馏，更有效的提高了收率。
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公开(公告)号：CN113443773A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202110827280.3
申请日：2021-07-21
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/10 , C01C1/16 , B01J20/26 , B01J20/30 , C02F101/38
Abstract: 本发明公开了一种邻苯二胺生产废水的处理方法，属于废水处理利用技术领域，以解决邻苯二胺生产废水处理过程中邻苯二胺的回收率和纯度较低的问题。该处理方法包括活性炭除杂、蒸发浓缩、大孔径树脂吸附解吸、MVR蒸发浓缩等过程，本方法流程简洁、操作简单、条件温和，采用大孔径树脂对废水中的苯胺类物质进行吸附，使得邻苯二胺去除率达99％以上，并且不破坏苯胺类物质的分子结构，这里对大孔径树脂进行改性修饰，考虑到Zn2+对邻苯二胺有一定络合作用，将其接枝在大孔径树脂上，进一步提高大孔径树脂对邻苯二胺的吸附量和吸附速率，此外回收得到的氯化铵盐达到工业品级，可以作为工业原料使用，增加经济效益。
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公开(公告)号：CN107445793A
公开(公告)日：2017-12-08
申请号：CN201710645712.2
申请日：2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C17/12 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C25/06
CPC classification number: C07C17/12 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C25/06
Abstract: 本发明公开了一种氯化苯生产的精馏分离方法，所述精馏分离方法的具体包括以下步骤：将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80～90℃，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯溶液经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及二段精馏塔蒸馏后处理，得到成品；本发明氯化苯生产的精馏分离方法是国内生产氯化苯精馏分离工艺的通用方法，其优点主要有：高温连续氯化；一氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，二氯化苯生成量低；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益，符合绿色环保无污染的科学理念。
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公开(公告)号：CN107324533A
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201710570575.0
申请日：2017-07-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/04 , C07F9/38 , C02F103/02
CPC classification number: C02F9/00 , C02F1/001 , C02F1/42 , C02F1/44 , C02F1/5236 , C02F1/5281 , C02F2001/422 , C02F2103/02 , C02F2303/22 , C07F9/3813
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦异丙胺盐水溶液制备的软水处理工艺，所述软水处理工艺的具体包括以下步骤：从参与反应的硬水先引入至沉降釜内，再向沉降釜内加入碳酸钠和氢氧化钠混合溶液，在沉降釜内进行沉降，沉降后引入至活性炭过滤器中进行初过滤，初过滤后转入到离子交换釜内进行离子交换，离子交换后转入到膜过滤器中进一步过滤，得到软化程度高的软水，本发明能够将用于草甘膦异丙胺盐水溶液制备的硬水经过沉降、初过滤、离子交换和膜过滤操作，得到了能够参与草甘膦异丙胺盐水溶液制备反应的软水，节约了硬水软化成本，提高了处理工艺的经济效益，优化了草甘膦异丙胺盐水溶液制备的软水处理工艺设计，满足了软水处理工艺的工业设计要求。
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公开(公告)号：CN105668523A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610168480.1
申请日：2016-03-19
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C01B17/64
CPC classification number: C01B17/64 , C01P2006/80
Abstract: 本发明提供了一种大苏打的生产工艺，其步骤如下：先将纯碱加入到溶解釜中，并向其中添加水，一次搅拌；再将前述一次搅拌后的物料进行升温，且进行二次搅拌；再向前述中二次搅拌后的溶解釜中通入二氧化硫气体，且进行缓慢搅拌；再将前述中缓慢搅拌后的物料通入氮气赶气；接着向前述中赶气后的物料转移至反应釜中，并向反应釜中输入二氧化硫气体，且将反应釜中充满二氧化硫气体；再次向前述中添加硫磺，并进行沸腾反应；最后将前述中反应后的物料降温，进行过滤，最后将过滤后的液体进行浓缩、结晶即可；本发明可以减少副反应的产生，并且同时提高反应的效率和纯度，节约了硫磺的使用。
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公开(公告)号：CN114031055B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202111310554.8
申请日：2021-11-05
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺，属于三氯化磷生产技术领域，包括以下步骤：步骤S1、氯化釜内达到清釜条件后，留下反应液口和抽真空口，剩余管口采用盲板密闭；步骤S2、向氯化釜内滴加烧碱水溶液，在烧碱水溶液滴加过程中，使用抽真空机组对氯化釜内部进行抽真空，保持反应釜内负压，完成首次清洗；步骤S3、将氯化釜内物质排出，撤去真空机组，向氯化釜内加入清洗剂，搅拌混合0.5‑1h，静置3‑5h，排出清洗废液，完成二次清洗；步骤S4、打开氯化釜的人孔盖，进行人工洗釜；本发明的清洗工艺能够减少清釜过程中副酸的生成，减轻设备腐蚀，延长反应釜使用寿命，避免系统中氢气积聚，消除安全隐患。
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公开(公告)号：CN113443773B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202110827280.3
申请日：2021-07-21
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/10 , C01C1/16 , B01J20/26 , B01J20/30 , C02F101/38
Abstract: 本发明公开了一种邻苯二胺生产废水的处理方法，属于废水处理利用技术领域，以解决邻苯二胺生产废水处理过程中邻苯二胺的回收率和纯度较低的问题。该处理方法包括活性炭除杂、蒸发浓缩、大孔径树脂吸附解吸、MVR蒸发浓缩等过程，本方法流程简洁、操作简单、条件温和，采用大孔径树脂对废水中的苯胺类物质进行吸附，使得邻苯二胺去除率达99％以上，并且不破坏苯胺类物质的分子结构，这里对大孔径树脂进行改性修饰，考虑到Zn2+对邻苯二胺有一定络合作用，将其接枝在大孔径树脂上，进一步提高大孔径树脂对邻苯二胺的吸附量和吸附速率，此外回收得到的氯化铵盐达到工业品级，可以作为工业原料使用，增加经济效益。
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公开(公告)号：CN114772774A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210157751.9
申请日：2022-02-21
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/04 , C02F101/38 , C02F101/36
Abstract: 本发明涉及一种硝基氯苯生产废水处理方法，属于污水净化技术领域。该处理方法包括调配水解、树脂吸附和催化裂解，先对废水中的硝基氯苯含量进行调配，再调节废水的pH值，在特定温度下部分硝基氯苯水解成硝基酚钠，通过树脂吸附脱除硝基酚钠，再以低温重结晶的方式分离出硝基酚钠，采用简单的方法在废水处理过程中产生经济效益，采用四氧化三铁协同过氧化氢催化含苯有机物产生羟基自由基为主的各种活性基团，以激活苯环上的不活泼氢，通过连续催化生成有机过氧化物自由基，并将芳烃上的硝基等基团被取代下来，最终开环裂解，使得硝基氯苯的去除率达到98％以上，废水色度的去除率达到97％以上，具有优异的净化效果。
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公开(公告)号：CN107512810B
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201710570574.6
申请日：2017-07-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种硝基氯苯生产后废水处理方法，所述废水处理方法的具体包括以下步骤：硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内，往萃取釜内部加入四氯化碳萃取其中的少量的硝基氯苯和氯苯分离出的水相，进入到酸化釜内，加入过量的硫酸，收集产生的氨气，将酸化后的溶液转入到蒸发釜内，加热蒸发浓缩至一定浓度，蒸汽回收，得到含有硝酸的硫酸的浓缩液，浓缩液精炼后用于硝基氯苯的生产，本发明硝基氯苯生产后废水处理方法中生产后的废水经过萃取、酸化、蒸发和浓缩一系列处理后，得到再生的碱性试剂和硫酸浓缩液，循环至硝基氯苯的生产，提高了经济效益，优化了硝基氯苯生产后废水处理方法和工艺设计，满足硝基氯苯生产后废水处理方法和工艺设计要求。
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公开(公告)号：CN107459463A
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201710569936.X
申请日：2017-07-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
CPC classification number: Y02P20/582 , C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种硝基氯苯的清洁化生产方法，所述生产方法的具体包括以下步骤：氯化苯在硫酸的作用下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物与硝化产生的废硫酸用沉降法分离，酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗，使之达到中性，中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等，得粗品硝基氯苯混合物，再用结晶、精馏、再结晶相结合的分离方法分离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液，本发明硝基氯苯的清洁化生产方法中硝化废酸经过真空浓缩脱水，硫酸浓度超过88％后，和硝酸配成混酸循环使用，提高了经济效益，优化了硝基氯苯的清洁化生产方法和工艺设计，满足了硝基氯苯的清洁化生产方法和工艺设计要求。
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