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公开(公告)号：CN117020215A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311216087.1
申请日：2021-12-15
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。该方法包括以下步骤：1)将氧化钽与过量的碱土金属还原剂混合，同时混入氧化钽重量10‑200％的至少一种碱金属或碱土金属的卤化物,在充有惰性气体的加热炉中，将得到的混合物加热至700～1200℃温度下，然后保温1h～10h，使氧化钽与还原剂充分发生还原反应；2)在保温结束后，降温至在600～800℃，并将加热炉内抽空至10Pa以下,并保持负压1h～10h，使过剩金属镁与钽粉混合物分离；3)然后，在惰性气体下，将加热炉温度再升高至750～1200℃温度下，优选升温至900～1050℃，然后保温1h～6h，使钽粉在熔融盐中进一步烧结；4)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；和5)从得到的混合物中分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114192791A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111533332.2
申请日：2021-12-15
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。该方法包括以下步骤：1)将氧化钽与过量的碱土金属还原剂混合，同时混入氧化钽重量10‑200％的至少一种碱金属或碱土金属的卤化物,在充有惰性气体的加热炉中，将得到的混合物加热至700～1200℃温度下，然后保温1h～10h，使氧化钽与还原剂充分发生还原反应；2)在保温结束后，降温至在600～800℃，并将加热炉内抽空至10Pa以下,并保持负压1h～10h，使过剩金属镁与钽粉混合物分离；3)然后，在惰性气体下，将加热炉温度再升高至750～1200℃温度下，优选升温至900～1050℃，然后保温1h～6h，使钽粉在熔融盐中进一步烧结；4)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；和5)从得到的混合物中分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114057227A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111532673.8
申请日：2021-12-15
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明涉及一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。该粉末有不大于15ppm的碳含量，优选10ppm至15ppm，更优选3ppm至10ppm。该制备方法包括：(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10，然后停止通氨，进行陈化，得到氢氧化钽浆料；(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
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公开(公告)号：CN105133020A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510512843.4
申请日：2015-08-20
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司 , 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心
Abstract: 一种粉末合成法制备钽、铌及其合金单晶的方法，制备过程主要包括：将钽铌及其合金粉末装入模具中；将模具装入电火花烧结炉中施加一定的压力，对粉末进行电火花烧结；烧结完后，炉温降至100℃以下出炉，取出烧结块去除表皮即为钽铌及其合金单晶。该方法具有工艺流程短、操作简单、单晶制备速度快等优点。
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公开(公告)号：CN103737013A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201310705150.8
申请日：2013-12-20
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司 , 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心
Abstract: 本发明涉及一种纳米球形导电浆料、催化剂、陶瓷电容器等领域用铜粉的制备方法，尤其是一种纳米球形铜粉末的制备方法。其特点是，包括如下步骤：（1）制备铜粉前驱体：采用可溶性铜盐和沉淀剂反应生成铜盐前驱体沉淀；（2）制备铜粉包覆体：以得到的铜盐前驱体沉淀为晶核，通过物理结晶法或化学沉淀法在其表面形成由包覆剂组成的包覆层，然后离心分离过滤、烘干；（3）将得到的烘干物在还原性气氛或真空气氛中250-350℃保温0.5-2小时，随后400～850℃高温处理2-6小时；（4）将得到的物质经酸洗或碱洗去除包覆层、烘干、分散处理即可。本发明提供了一种成本低廉、操作简单、无污染、粒度可控的纳米铜粉的制备方法。
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公开(公告)号：CN119894624A
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202480002576.3
申请日：2024-11-08
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。具体涉及一种采用碱土金属例如镁(优选镁颗粒)还原氧化钽制备钽粉的方法，其特征是该方法包括在含氢气氛中进行的还原、保温过程，优选地，所述的含氢气氛是纯氢或者是氢与惰性气体的混合气体；和/或所述含氢气体通过通入气态含氢气体得到的，或通过加入含氢物质并使其释放氢气得到。
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公开(公告)号：CN115026291B
公开(公告)日：2025-04-18
申请号：CN202110239762.7
申请日：2021-03-04
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: B22F9/04
Abstract: 本发明涉及一种大规格阀金属锭氢化破碎制粉的方法。本发明具体涉及一种使用阀金属(例如钽、铌、钽合金、铌合金或钽铌合金)锭制作氢化阀金属块料的方法，以及由此制备的阀金属块料和由该块料制得的粉末。所述方法包括以下步骤：(1)将阀金属锭在氢化容器中加热到第一温度，在氢气还原性气氛下进行活化处理；(2)将上一步骤所得的活化块料进行降温吸氢；(3)当温度下降到第二温度后，在保温的同时继续通氢以使阀金属吸氢均匀，然后停止通氢；(4)将上述所得的阀金属降温到常温，然后从氢化容器中取出氢化块料。
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公开(公告)号：CN119744208A
公开(公告)日：2025-04-01
申请号：CN202480002565.5
申请日：2024-11-08
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种碱土金属还原氧化钽生产钽粉的方法。具体涉及一种采用碱土金属例如镁(优选镁颗粒)还原氧化钽粉末原料制备钽粉的方法，其特征是所用氧化钽粉末原料为费氏粒径(以μm计)与松装密度(以g/cm3计)之比大于1.5的氧化钽粉末，并在还原过程中采用含氢气体，优选地所述高纯氧化钽粉末的费氏粒径与松装密度之比优选大于2.0，优选大于3.0，更优选大于3.5，更优选大于4.5；例如2.0‑15.0，更优选3.0‑5.0。
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公开(公告)号：CN114192791B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202111533332.2
申请日：2021-12-15
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。该方法包括以下步骤：1)将氧化钽与过量的碱土金属还原剂混合，同时混入氧化钽重量10‑200％的至少一种碱金属或碱土金属的卤化物,在充有惰性气体的加热炉中，将得到的混合物加热至700～1200℃温度下，然后保温1h～10h，使氧化钽与还原剂充分发生还原反应；2)在保温结束后，降温至在600～800℃，并将加热炉内抽空至10Pa以下,并保持负压1h～10h，使过剩金属镁与钽粉混合物分离；3)然后，在惰性气体下，将加热炉温度再升高至750～1200℃温度下，优选升温至900～1050℃，然后保温1h～6h，使钽粉在熔融盐中进一步烧结；4)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；和5)从得到的混合物中分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114057227B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202111532673.8
申请日：2021-12-15
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明涉及一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。该粉末有不大于15ppm的碳含量，优选10ppm至15ppm，更优选3ppm至10ppm。该制备方法包括：(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10，然后停止通氨，进行陈化，得到氢氧化钽浆料；(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
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