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公开(公告)号：CN114516812A
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202210166067.7
申请日：2022-02-24
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/22 , C07C227/08 , C12P7/62 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种左卡尼汀的全连续流制备方法。本发明将氯气和双乙烯酮的反应液经过微混合器进行混合后，输送到微通道反应器内，进行连续氯化、酯化反应得到4‑氯乙酰乙酸酯；然后，将反应液继续与还原酶同时输送到第二微混合器和微通道反应器中，进行连续酶催化反应得到（R）‑4‑氯‑3‑羟基丁酸酯；反应液继续与三甲胺溶液同时输送到第三个微混合器和微通道反应器中，进行连续取代、水解反应；最终通过连续除盐和连续浓缩系统，得到最终产品左卡尼汀。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，安全性好，反应时间短，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN113264845B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202110456221.X
申请日：2021-04-26
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C231/12 , C07C233/18 , C07C231/02 , C07C233/36 , B01F25/40 , B01F33/30 , B01F33/81 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种使用微反应系统连续制备氯霉素的方法。该方法将原料（1R，2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑氨基苯基）丙烷‑1,3‑二醇的有机溶液与二氯乙酸甲酯的有机溶液分别同时泵入连通的第一微混合器和第一微通道反应器的微反应系统中，进行连续酰胺化反应；向流出的混合液中加入丙酮、水和缓冲溶液，然后将混合液与过硫酸氢钾复合盐的水溶液分别同时泵入连通的第二微混合器和第二微通道反应器的微反应系统中，进行连续氧化反应。最后，经淬灭、萃取等过程，得到氯霉素产物。本发明方法，反应时间短，产物氯霉素的收率大于90%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN112028791A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010987170.9
申请日：2020-09-18
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/30 , B01J19/00 , B01D11/04
Abstract: 本发明公开了一种使用微反应系统连续制备(二甲胺亚甲基)丙二腈的方法。该方法将氰乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和催化剂混合后得到的溶液，与三氯氧磷分别同时泵入包括连通的第一微混合器和微通道反应器的微反应系统中，进行连续催化脱水缩合反应；调节粗产物混合液的pH值后，用有机溶剂在由多台串联的环隙式离心萃取机组成的离心萃取单元内对粗产物混合液进行连续液-液萃取分离，收集萃取相即得到目标产物(二甲胺亚甲基)丙二腈。与现有技术相比，本发明方法的反应在常温下便可安全进行，反应时间短，产物收率大于95％，工艺过程效率高，能耗低，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN114634509B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202210182821.6
申请日：2022-02-27
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D455/03 , C07B53/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种(‑)‑四氢小檗生物碱的全连续流制备方法。本发明包括：将取代苯乙胺和取代苯甲醛在混合，再与氢气混合，并输送到固定床反应器内进行还原胺化反应得到仲胺；反应液与盐酸甲醇输送到多级连续振荡反应器内进行成盐反应得到仲胺盐酸盐混悬液；用甲酸溶解继续后续反应；继续与乙二醛二甲缩醛溶液在微混合器和微通道反应器中进行连续环合反应；通过膜分离器得到二氢小檗生物碱的二氯甲烷溶液；继续与催化剂/配体/添加剂的溶液混合，再与氢气混合并输送到微通道反应器中，进行不对称氢化反应；其中，不同物料混合采用不同的微混合器；最终在线柱纯化，得到最终产品(‑)‑四氢小檗生物碱。本发明方法安全性好，反应时间短，自动化程度高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN114805335B
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202210313702.X
申请日：2022-03-28
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D417/12 , C07D405/12 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种他汀侧链二醇砜的连续流制备方法。本发明使用两级微反应系统，每级微反应系统包括依次连通的微混合器、微通道反应器；具体步骤为：将过氧化氢、催化剂和二醇硫醚溶液分别同时输送到第一级微混合器和微通道反应器内，进行连续氧化反应，得到混合反应物料；混合反应物料紧接着和水分别同时进入第二级微混合器和微通道反应器内，进行连续淬灭与结晶，得到产物二醇砜；严格控制两级微反应系统的反应物的流量和停留时间，确保反应高效、连续进行。与传统间歇釜式合成方法相比，本发明方法反应时间短，副产物少，产物收率高，过程连续效率高，时空产率高，易于工业放大应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112645842B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202011555328.1
申请日：2020-12-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/19 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种氰乙酸叔丁酯的连续流制备方法。本发明将含氰乙酸和路易斯酸的底物液与异丁烯同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内，进行连续催化酯化反应得到氰乙酸叔丁酯。本发明的连续流制备方法相比传统间歇釜式合成方法，具有反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大的优势，易于工业化应用。
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公开(公告)号：CN114805335A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210313702.X
申请日：2022-03-28
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D417/12 , C07D405/12 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种他汀侧链二醇砜的连续流制备方法。本发明使用两级微反应系统，每级微反应系统包括依次连通的微混合器、微通道反应器；具体步骤为：将过氧化氢、催化剂和二醇硫醚溶液分别同时输送到第一级微混合器和微通道反应器内，进行连续氧化反应，得到混合反应物料；混合反应物料紧接着和水分别同时进入第二级微混合器和微通道反应器内，进行连续淬灭与结晶，得到产物二醇砜；严格控制两级微反应系统的反应物的流量和停留时间，确保反应高效、连续进行。与传统间歇釜式合成方法相比，本发明方法反应时间短，副产物少，产物收率高，过程连续效率高，时空产率高，易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN112645843B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202011555329.6
申请日：2020-12-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/19
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种氰乙酸叔丁酯的合成方法。本发明将氰乙酸与异丁烯在路易斯酸存在下于有机溶剂中进行催化酯化反应得到氰乙酸叔丁酯。本发明方法的原料价廉易得，反应条件温和，操作简便，后处理简单，成本低，产品收率高及纯度高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114409671A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210178957.X
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D495/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种(+)‑生物素的全连续流制备方法。其包括：将环酸酐与联苯类手性丙二醇进行不对称开环反应，产物与硼氢化物进行选择性还原反应，再与无机矿酸进行环合反应，制得（3aS,6aR）内酯；（3aS,6aR）内酯与硫代试剂进行硫代反应，产物再与锌试剂在钯催化剂作用下进行Fukuyama偶联反应，产物在无机矿酸催化作用下进行消除反应，制得烯基戊酸酯化合物；烯基戊酸酯化合物在钯/碳催化剂作用下还原制得戊酸酯；经水解反应制得戊酸盐；戊酸盐在无机矿酸作用下进行脱苄反应；本发明方法工艺过程连续进行，总时间极大缩短，总收率提高至48.7%，自动化程度高，时空产率高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113264892A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110364361.4
申请日：2021-04-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D263/14
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种使用微反应系统连续制备氟苯尼考关键中间体的方法。本发明使用由微混合器和微通道反应器以及背压装置组成的微反应系统；该方法将原料（1R,2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑（甲磺酰基）苯基）丙烷‑1,3‑二醇的溶液与二氯乙腈的酸溶液分别用泵同时注入微反应器进行环化反应，反应产物经浓缩、重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到（4R,5R）‑2‑（二氯甲基）‑5‑（4‑（甲磺酰基）苯基）‑4,5‑二氢恶唑‑4‑基）甲醇产物。本发明方法，反应时间仅几分钟，产物收率大于95%，纯度大于99%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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