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公开(公告)号:CN107445820A
公开(公告)日:2017-12-08
申请号:CN201710681080.5
申请日:2017-08-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07C51/41 , C07C63/307
Abstract: 一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法,涉及一种合成金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法。解决现有MIL-100(Fe)合成方法耗时长,产率低,使用有毒的氟元素及大量溶剂的问题。方法:将九水硝酸铁与均苯三甲酸混合,室温下研磨,得到混合物,然后将混合物置于聚四氟内衬的不锈钢反应釜中晶化,待反应釜冷却之后,将固体取出,得到反应后的产物;利用无水乙醇和去离子水依次对反应后的产物分别洗涤,洗涤后抽滤分离,然后重复洗涤2次~4次,将洗涤后的产物烘干。本发明适用于一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的方法。
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公开(公告)号:CN105664998A
公开(公告)日:2016-06-15
申请号:CN201511008942.5
申请日:2015-12-28
Applicant: 哈尔滨工业大学
CPC classification number: B01J29/0308 , B01J2229/183 , C10G27/00 , C10G2300/1081 , C10G2300/202 , C10G2300/70
Abstract: 一种具有催化氧化活性的Ti/MCM-41分子筛的制备方法及其应用。本发明设计一种Ti/MCM-41分子筛的制备方法及其应用。本发明是为了解决现有方法制备的Ti/MCM-41分子筛催化氧化脱硫效率低的问题。方法:一、将MCM-41分子筛置于马弗炉中进行预处理;二、将有机钛源均匀分散于乙醇中,然后加入MCM-41分子筛,超声处理,然后在室温下陈化,再放入油浴中搅拌至水和乙醇完全挥发,最后干燥,得到白色固体;三、将步骤二中得到的白色固体置于马弗炉中煅烧,得到Ti/MCM-41分子筛。本发明的Ti/MCM-41分子筛在室温下催化氧化脱硫反应效果优异,在室温下反应十分钟二苯并噻吩的转化率达97%以上。
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公开(公告)号:CN104084205B
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201410355521.9
申请日:2014-07-24
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: B01J23/745 , C10G45/04
Abstract: 一种具有催化氧化活性的铁负载的二氧化钛纳米管的制备方法及其应用,它涉及以钛酸正四丁酯为钛源水热合成二氧化钛纳米管和后处理进行负载铁物种的制备方法及其应用。本发明的目的是为了解决现有油品中含硫物种难以脱除问题。这种制备方法以钛酸正四丁酯为前驱体,先对这种钛源进行处理,得到以锐钛矿晶型为主的二氧化钛晶体,然后用高浓度NaOH溶液与二氧化钛晶体进行反应,在高压反应釜中进行水热处理,得到二氧化钛纳米管,之后以九水合硝酸铁为铁源,得到铁负载的二氧化钛纳米管。本发明制备的二氧化钛纳米管在催化反应中具有较高活性,主要应用于催化氧化脱硫反应中。
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公开(公告)号:CN105056976A
公开(公告)日:2015-11-18
申请号:CN201510419110.6
申请日:2015-07-16
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: B01J27/053 , B01J35/10
Abstract: 一种具有高比表面积的固体酸催化剂硫化二氧化锆的制备方法,本发明涉及固体酸催化剂硫化二氧化锆的制备方法。本发明要解决现有硫化二氧化锆的制备方法复杂,制备时间长,制备出的硫化二氧化锆比表面积较小的问题。方法:一、制备锆的氢氧化物;二、制备粉末状固体;三、煅烧,得到具有高比表面积的固体酸催化剂硫化二氧化锆。本发明用于具有高比表面积的固体酸催化剂硫化二氧化锆的制备方法。
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公开(公告)号:CN105038840A
公开(公告)日:2015-11-11
申请号:CN201510570907.6
申请日:2015-09-09
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C10G27/00
Abstract: 一种均相催化氧化脱除油品中噻吩类含硫化合物的方法,它涉及一种脱除油品中噻吩类含硫化合物的方法。本发明的目的是要解决现有脱除油品中噻吩类含硫化合物的体系复杂,成本高,耗时长和脱除效率不高的问题。方法:将噻吩类含硫化合物溶解到对二甲苯中,再加入催化剂,搅拌,再加入氧化剂,搅拌,得到脱除噻吩类含硫化合物的油品,即完成均相催化氧化脱除油品中噻吩类含硫化合物的方法。本发明使用的催化剂与通常使用的甲酸或乙酸等均相催化剂相比,反应体系简单,反应3min内,二苯并噻吩的转化率可达95%以上,10min时则接近100%。本发明可获得一种均相催化氧化脱除油品中噻吩类含硫化合物的方法。
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公开(公告)号:CN104383959A
公开(公告)日:2015-03-04
申请号:CN201410604975.5
申请日:2014-10-31
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种具有催化氧化活性的含钛介孔Y型分子筛的制备方法及其应用,它涉及一种含钛介孔分子筛的制备方法及其应用。本发明要解决现有方法制备的介孔Y型分子筛氧化脱硫效果不佳的问题。方法为:一、将介孔Y型分子筛煅烧;二、与有机钛源混合后超声分散,烘干;三、高温煅烧后即得。本发明的一种具有催化氧化活性的钛负载的介孔Y型分子筛应用于以二苯并噻吩为含硫物种的模拟油体系的氧化脱硫反应。本发明的Ti-Y型分子筛作为氧化脱硫反应的催化剂,其成本较低,制备工艺较简单,且反应条件温和,可应用于大规模生产。氧化脱硫反应效果良好,一小时内脱硫效果可得到75%左右,两小时内可得到98%左右。本发明应用于氧化脱硫领域。
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公开(公告)号:CN104368376A
公开(公告)日:2015-02-25
申请号:CN201410653364.X
申请日:2014-11-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 多级孔沸石担载镍钨深度加氢脱硫催化剂的制备方法,本发明涉及深度加氢脱硫催化剂的制备方法,它为了解决现有加氢脱硫催化剂对具有区域阻滞效应的分子催化性能较低的问题。制备方法:一、沸石煅烧,得到微孔氢型沸石;二、微孔氢型沸石加入到酸溶液中,然后煅烧处理得到脱铝的沸石;三、脱铝的沸石加入到碱溶液中处理,再使用硝酸铵溶液进行离子交换后煅烧得到氢型脱硅多级孔沸石分子筛;四、沸石分子筛加入到酸溶液中,煅烧得到强酸性多级孔沸石;五、将镍钨相吸附在强酸性多级孔沸石上,完成加氢脱硫催化剂的制备。本发明的原料沸石为商用沸石,价格低廉,经过多级孔化处理后提升介孔程度,并使用镍钨相活性位,具有较好的催化反应能力。
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公开(公告)号:CN103406154B
公开(公告)日:2014-11-26
申请号:CN201310392092.8
申请日:2013-09-02
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: B01J31/30
Abstract: 高效傅氏烷基化催化剂的制备方法,它属于傅氏烷基化反应领域。本发明是要解决现有的多相傅氏烷基化催化剂孔径小,效率低,重复使用能力不高的问题。本发明的方法如下:将FeCl3·6H2O或者FeCl2·4H2O加入到无水醇中混匀,所述的无水醇为无水乙醇或者无水甲醇,再加入MIL-101(Cr),然后浸渍法处理,再干燥后真空干燥。本发明应用于傅氏烷基化反应领域。本发明傅氏烷基化催化剂的催化效率非常高,含30wt%Fe的傅氏烷基化催化剂催化均三甲苯与苄基氯的反应在5min内苄基氯的转化率接近100%;重复使用催化剂进行催化均三甲苯与苄基氯的反应5次,苄基氯的转化率都在5min内接近100%。
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公开(公告)号:CN104084205A
公开(公告)日:2014-10-08
申请号:CN201410355521.9
申请日:2014-07-24
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: B01J23/745 , C10G45/04
Abstract: 一种具有催化氧化活性的铁负载的二氧化钛纳米管的制备方法及其应用,它涉及以钛酸正四丁酯为钛源水热合成二氧化钛纳米管和后处理进行负载铁物种的制备方法及其应用。本发明的目的是为了解决现有油品中含硫物种难以脱除问题。这种制备方法以钛酸正四丁酯为前驱体,先对这种钛源进行处理,得到以锐钛矿晶型为主的二氧化钛晶体,然后用高浓度NaOH溶液与二氧化钛晶体进行反应,在高压反应釜中进行水热处理,得到二氧化钛纳米管,之后以九水合硝酸铁为铁源,得到铁负载的二氧化钛纳米管。本发明制备的二氧化钛纳米管在催化反应中具有较高活性,主要应用于催化氧化脱硫反应中。
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公开(公告)号:CN116675605A
公开(公告)日:2023-09-01
申请号:CN202310633130.8
申请日:2023-05-31
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种4,4’‑联苯二甲酸酯类化合物的合成方法,本发明属于有机合成领域。解决现有4,4’‑联苯二甲酸酯类化合物制备过程中工艺路线复杂、危险大、污染重、成本高的问题。方法:一、将有机钛与4,4’‑联苯二甲酸加热反应,得到粗产物;二、将粗产物洗涤并离心分离,收集得到沉淀物;三、将沉淀物洗涤并过滤,收集得到滤液;四、将滤液依次进行浓缩析晶、过滤、洗涤及干燥。本发明用于4,4’‑联苯二甲酸酯类化合物的合成。
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