一种罗汉柏木烷酮的合成方法

    公开(公告)号:CN111499502B

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN202010416858.1

    申请日:2020-05-15

    Inventor: 朱凯 张胜

    Abstract: 本发明公开了一种罗汉柏木烷酮的合成方法,属于精细有机化学品合成技术领域。该方法包括以下步骤:以磷钨酸和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备磷钨酸季铵盐,并将磷钨酸季铵盐负载在活性炭上制备活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂;在活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂作用下,对罗汉柏木烯进行氧化反应得到罗汉柏木烷酮;罗汉柏木烷酮的分子式为C15H24O。本发明使用活性炭负载磷钨酸季铵盐作为催化剂,可以提高催化剂的稳定性,便于催化剂的再生和循环使用,减少废料的排放,对环境有利且合成方法简单、对设备腐蚀性小、安全环保、成本低,所制备的罗汉柏木烷酮具有木香和龙涎香气息,香气可贵且留香时间长,稳定性高,具有较好的应用前景。

    一种乙基异丁香酚的合成方法

    公开(公告)号:CN109776281B

    公开(公告)日:2020-10-13

    申请号:CN201910182875.0

    申请日:2019-03-11

    Inventor: 朱凯 云亮 毛萍

    Abstract: 本发明公开了一种乙基异丁香酚的合成方法,属于精细有机化学品合成技术领域。本方法以丁香酚和DEC为原料,DEC通过分步和滴加的加料方式,在固体碱和相转移催化剂催化下,通过反应精馏技术一步法合成乙基异丁香酚。本发明采用相对环保的化学试剂DEC替代目前使用的高毒性、高腐蚀性的硫酸二乙酯作为乙基化试剂,并通过分步和滴加的加入方式,选择固体碱和相转移催化剂催化体系,一步法合成了乙基异丁香酚,改变目前需通过丁香酚的异构化和乙基化两步反应的合成过程,DEC一次性的加料方式。这是一条相对绿色的合成路线,并且合成路线短,反应时间短,产品得率高,节能、降耗,有很好的工业化应用前景。

    16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟-O-(4-氯苄基)醚合成方法

    公开(公告)号:CN110105238A

    公开(公告)日:2019-08-09

    申请号:CN201910490139.1

    申请日:2019-06-05

    Inventor: 罗金岳 张夏 朱凯

    Abstract: 本发明公开了一种16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟-O-(4-氯苄基)醚的合成法,属于有机化合物合成技术领域。以甲基柏木酮肟和4-氯苄基氯为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,以有机溶剂为反应溶剂,在碱性条件下恒温搅拌反应,反应结束后对目标产物进行洗涤纯化即可。本发明16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟-O-(4-氯苄基)醚为一种新的化合物,是一种典型的肟醚衍生物,在制备农药、杀虫剂或杀菌剂中具有很好的应用前景。合成方法中采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,廉价易得,反应选择性强,目标产物得率高:操作简单,反应条件温和,具有很好的实用性。

    一种连续制备端仲氨基聚醚的方法及其专用催化剂

    公开(公告)号:CN105860053A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610248667.2

    申请日:2016-04-20

    Inventor: 朱凯 吴永忠 魏星

    Abstract: 本发明公开了一种固定床法连续制备低分子量端仲氨基聚醚的生产方法,该法以聚醚多元醇、氢气、液氨为原料,采用自制Ni?Cu?Ti系催化剂,在温度为180~260℃、压力0.5~8MPa条件下,物料连续通过固定床反应器发生氨化催化反应,再经气液分离后可得端仲氨基聚醚。本发明采用连续化工艺生产技术,可以提高端氨基聚醚产品质量,完善产品品种,提高生产效率,所得仲胺基聚醚产品转化率为60%,仲胺选择性达95%。

    3-羟基氧杂环丁烷类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103554064A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310476640.5

    申请日:2013-10-14

    Inventor: 朱凯 刘兆刚 吴刚

    CPC classification number: Y02P20/55 C07D305/08

    Abstract: 本发明公开了一种合成式I所示的3-羟基氧杂环丁烷类化合物的方法,本发明的方法以取代的丙三醇I-1为原料,与醛酮类化合物缩合得到化合物I-2,I-2经R2保护得到化合物I-3,脱醛酮保护基得化合物I-4,然后分子内关环得到化合物I-5,最后脱除R2保护得到目标化合物I。该方法虽然路线较长,但反应条件温和,后处理及检测方便,适于工业化生产。

    一种利用MTO催化制备罗汉柏木烷酮的方法

    公开(公告)号:CN113845413B

    公开(公告)日:2024-12-17

    申请号:CN202111318873.3

    申请日:2021-11-08

    Inventor: 朱凯 张胜

    Abstract: 本发明公开了一种利用MTO(甲基三氧化铼)催化制备罗汉柏木烷酮的方法,属于精细有机化学品合成技术领域。该方法在MTO催化剂作用下,以3‑甲基吡唑为碱性配体,对罗汉柏木烯进行氧化反应得到罗汉柏木烷酮。本发明使用MTO作为催化剂,具有良好的溶解性和热稳定性且绿色环保;以3‑甲基吡唑为碱性配体使得反应中副反应减少,烷酮选择性增加,目标产物得率有很大提高;所制备得到的罗汉柏木烷酮具有甜的木香和龙涎香气息,香气可贵且持久,稳定性高,具有很好的工业化应用前景,可用于香水、皂用、化妆品香精等日用香精中。

    一种异丁香酚甲醚的合成方法

    公开(公告)号:CN109836312B

    公开(公告)日:2021-06-25

    申请号:CN201910183261.4

    申请日:2019-03-11

    Inventor: 朱凯 孙丽媛

    Abstract: 本发明公开了一种异丁香酚甲醚的合成方法,属于精细有机化学品合成技术领域。本方法以丁香酚和DMC为原料,DMC通过分步和滴加的加料方式,在固体碱和相转移催化剂催化下,通过加压下的液固相反应一步法合成异丁香酚甲醚。本发明采用绿色有机化学原料DMC替代目前使用的高毒性、高腐蚀性的硫酸二甲酯作为甲基化试剂;选择固体碱和相转移催化剂催化体系及合适的反应条件,通过一步法合成了异丁香酚甲醚,改变了目前需通过丁香酚的异构化和甲基化二步反应的合成过程。此方法工艺过程简单,合成路线相对清洁环保,并且节能、降耗,有很好的经济和环境效益。

    一种调香级杉木精油制备方法

    公开(公告)号:CN112920906A

    公开(公告)日:2021-06-08

    申请号:CN202110283555.1

    申请日:2021-03-16

    Abstract: 本申请公开了一种调香级杉木精油的制备方法,以杉木原油为原料,结晶分离出柏木醇和母液,然后对母液进行真空精馏,并分段接收馏分;对馏分进行组成分析,比照柏木油和杉木油标准进行馏分组成调配及香气修饰,制备出调香级的杉木精油产品;工艺中获得的其他组分用于制备柏木醇和其他单离香料。本申请通过结晶技术、真空分馏技术及精油化学结构及香气修饰技术进行调香级精油的研制,首次获得调香级杉木精油,同时有效提升杉木油的附加值,杉木油中的化学成分基本都变成了产品,实现了资源的高效高质综合利用,是一种综合绿色环保的制备方法。

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