一种改进的N,N-二甲基氰基乙酰胺的合成工艺

    公开(公告)号:CN103787917A

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201210427611.5

    申请日:2012-11-01

    Abstract: 本发明是提供一种改进的N,N-二甲基氰基乙酰胺的合成工艺,该工艺以氰基乙酸酯为原料,加入芳烃溶剂后,在-10~0℃通入干燥的二甲胺气体反应2~8h,然后加热于回流1h,在-10~0℃冷却8~10h,抽滤,得到N,N-二甲基氰基乙酰胺。该工艺步骤少,操作简单方便,生产周期短、生产能耗低,产品纯度高,收率高达99%,并且对环境友好,是一种清洁、经济的生产N,N-二甲基氰基乙酰胺的合成工艺,制得的N,N-二甲基氰基乙酰胺可以直接作为烟嘧磺隆的中间体使用。

    一种邻氨基对叔丁基苯酚常压生产方法

    公开(公告)号:CN101948393B

    公开(公告)日:2013-07-31

    申请号:CN201010278787.X

    申请日:2010-09-10

    Abstract: 邻氨基对叔丁基苯酚常压生产方法属于有机合成技术领域。以邻硝基对叔丁基苯酚为原料,在溶剂和具有加氢功能的催化剂的存在下,在常压或低压反应釜中进行催化加氢反应,生产邻氨基对叔丁基苯酚;催化剂与邻硝基对叔丁基苯酚的质量比为0.5%~15.0%∶1,反应压力为0.5MPa以下,反应温度为80~200℃,反应时间为0.5~5.0h;所得反应液经过抽滤、脱色、重结晶、过滤及干燥后,得到白色的邻氨基对叔丁基苯酚。本发明方法具有压力低(常压)、环境友好、投资低、生产安全性高、收率高等优点。

    一种贝蒂碱类冠醚超分子化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN102993162A

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201210563778.4

    申请日:2012-12-24

    Inventor: 张媛 王世娟

    Abstract: 本发明涉及一种贝蒂碱类冠醚超分子化合物及其合成方法,该化合物的合成方法为:向烧杯中加入贝蒂碱,用甲醇溶解向其中缓慢滴加无机酸,溶液发热,再把冠醚溶于甲醇中,将上述两种溶液混合搅拌10min,过滤,静置于液氮中10min即得到无色晶体。该化合物为首例综合贝蒂碱的手性中心和冠醚空穴作用的特点,成功合成的以大分子为客体分子,通过氢键堆积作用形成的贝蒂碱冠醚超分子化合物,此类化合物为进一步开发铁电材料方面的应用提供了一种新的设计、合成路径。

    一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺

    公开(公告)号:CN102731471A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210236473.2

    申请日:2012-07-09

    Abstract: 本发明是提供一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺,该工艺先用脱水剂A,催化剂B,溶剂环丁砜,与原料氟化钾混合,加热回流脱水,然后冷却至80℃,再加入原料5-硝基噻吩-2-甲腈、邻苯二甲酰氯,在150~220℃加热反应1~10h,反应液经抽滤、蒸馏,得到5-氟噻吩-2-甲腈;5-氟噻吩-2-甲腈与氢氧化钠水溶液加热回流反应3h,再经酸化、抽滤,用石油醚重结晶得到5-氟噻吩-2-甲酸。该工艺降低了对原料的低含水率要求,降低了对操作条件与配套设备的要求,优化了产品精制方法,操作简单方便,两步总收率高达85%,制得的5-氟噻吩-2-甲酸可用作医药及有机光电材料中间体。

    一种多功能化工实验装置

    公开(公告)号:CN201711155U

    公开(公告)日:2011-01-19

    申请号:CN201020299193.2

    申请日:2010-08-20

    Abstract: 本实用新型属于实验用仪器技术领域,涉及一种化工实验用的多功能反应装置,包括化学反应釡、控制系统、反应物料进出及计量系统;化学反应釡采用双层高透明可视釜体,上下釜盖采用不锈钢金属材料,双层釜体中采用透明度高的导热油来加热,搅拌采用静密封强磁力搅拌;控制系统包括釜内测温装置、釜夹套测温装置、釜内压力测量及变送装置、电机转速测量及变送装置,与控制台连接,也可与计算机相连,实现远程操作;反应物料进出及计量系统包括液态和气态反应物进料及计量系统、回流分离及计量系统。本装置采用卡环或螺栓连接结构,标准化通用互换,可依工艺变化自行增减零部件,适用范围广。

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