N-P-双酸氨基酸单酯的合成工艺改进

    公开(公告)号:CN102924332B

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201110228508.3

    申请日:2011-08-10

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明涉及有机化学技术领域,尤其涉及化合物N-P-双酸氨基酸单酯的制备。具体为一种N-P-双酸氨基酸单酯的合成工艺改进。为了实现上述合成工艺,本发明提供的技术方案为:醇类化合物和氯化亚砜反应后,再与下列的式(c)化合物进行反应,反应过程中加入非极性溶剂,析出的固体物质,即为具有下列式(b)结构的化合物的盐,由具有下列式(b)结构的化合物或其盐形式在有机碱存在下与保护基试剂反应制备得到所述的N-P-双酸氨基酸单酯,, 其中R为烃基,n=1或2,P为氮上的保护基。利用本发明中的合成工艺,两步反应的总收率最高可以达到97%以上,光学纯度最高可达98.5%以上。

    一种药物中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN104418785A

    公开(公告)日:2015-03-18

    申请号:CN201310398349.0

    申请日:2013-09-05

    CPC classification number: C07D207/16

    Abstract: 本发明提供了一种药物中间体的制备方法,该制备方法为式Ⅱ化合物在硼类试剂、(-)α-蒎烯存在的条件下被还原并由双氧水氧化生成式Ⅰ化合物,,R为C1~C6的烷基或芳香基取代甲基,优选的,R为甲基、叔丁基或二苯甲基;硼类试剂为硼烷、硼氢化钠或硼氢化钾与无机酸如浓硫酸或路易斯酸如三氟化硼当场产生的硼烷的单一试剂、混合试剂或者其与溶剂如二甲硫醚或四氢呋喃的复合物。由于硼类试剂与(-)α-蒎烯存在,反应中会生成α-蒎烯类硼烷试剂,在还原式Ⅱ化合物的过程中,立体选择性高,而且(-)α-蒎烯作为原料使得式Ⅰ化合物的制备方法更加经济、节约成本,适于产业化。

    N-P-双酸氨基酸单酯的合成工艺改进

    公开(公告)号:CN102924332A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201110228508.3

    申请日:2011-08-10

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明涉及有机化学技术领域,尤其涉及化合物N-P-双酸氨基酸单酯的制备。具体为一种N-P-双酸氨基酸单酯的合成工艺改进。为了实现上述合成工艺,本发明提供的技术方案为:醇类化合物和氯化亚砜反应后,再与下列的式(c)化合物进行反应,反应过程中加入非极性溶剂,析出的固体物质,即为具有下列式(b)结构的化合物的盐,由具有下列式(b)结构的化合物或其盐形式在有机碱存在下与保护基试剂反应制备得到所述的N-P-双酸氨基酸单酯,,其中R为烃基,n=1或2,P为氮上的保护基。利用本发明中的合成工艺,两步反应的总收率最高可以达到97%以上,光学纯度最高可达98.5%以上。

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