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公开(公告)号：CN104447855B
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201310426587.8
申请日：2013-09-18
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明涉及一种磷酸三乙酯粗品的精馏方法；采用双塔连续负压精馏工艺，将磷酸三乙酯粗品和抗氧剂混合后，用计量泵连续打入脱轻精馏塔，在塔顶采出磷酸二乙酯轻组分，塔低采出磷酸三乙酯半成品，再连续打入产品精馏塔，在塔顶连续采出磷酸三乙酯产品；本发明采用连续精馏工艺可实现规模生产，在较高真空度及抗氧剂作用下，抑制了粗品中副产物的分解，确保了产品收率及质量，采用本发明精馏磷酸三乙酯粗品，精馏收率大于95％，产品纯度大于99.8％，酸值可控制在0.02mgKOH/100g以下。
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公开(公告)号：CN103665266B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201210323295.7
申请日：2012-09-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F240/00
Abstract: 本发明涉及一种降低间戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于以C5分离装置得到的C5烯烃馏分为原料，其间戊二烯浓缩物重量60～75％，以四氯化硅为干燥剂，加入溶剂和催化剂无水三氯化铝，控制滴加速度，滴加温度＜30℃，反应温度为0～80℃，反应时间0.5～10h，制得间戊二烯石油树脂，本方法可以成功地降低合成间戊二烯石油树脂催化剂用量及树脂色号，解决了生产高档间戊二烯石油树脂颜色加深的难题，使间戊二烯石油树脂质量更加稳定，工艺可控，满足客户多档次需求，提高经济效益。
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公开(公告)号：CN103570759B
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201210261993.9
申请日：2012-07-26
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C07F9/12
Abstract: 本发明涉及一种间苯二酚双（二-2,6-二甲基苯基磷酸酯）的连续化碱洗方法，经过酰氯化和酯化两步反应后得到间苯二酚双（二-2,6-二甲基苯基磷酸酯）粗产物，粗产物在溶剂溶解状态下经静态混合器预混合，形成混合料液，连续进入聚合终止罐，进行充分碱液洗涤，通过管道泵对聚合终止罐内的料液进行强制混合，碱洗后混合料液进入锥体沉降釜沉降，釜底控制排出废水，上层有机相经釜顶连续进入水洗工序，水洗彻底后，经蒸发回收溶剂得成品；本方法碱洗过程中进料和出料都连续进行，保持了产品质量的稳定性，有效防止了乳化现象和排水中夹带产品料液的现象，减少了对设备的腐蚀，减轻了对环境的污染，节约了成本，提高了产品收率。
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公开(公告)号：CN104341292A
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310333141.0
申请日：2013-08-02
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法；采用乙醛酸和愈创木酚为原料经缩合得到含有5.5～6.0％的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸酸性缩合水溶液，其中原料愈创木酚含有1.8～2.2％，控制此缩合水溶液流量0.2～1.5m3/h，溶剂苯流量0.1～1.2m3/h；保证两股流量比为1：0.4～1；离心转鼓转速1800～3000r/min下，常温离心萃取，萃取效率接近100％；本发明溶剂用量少，处理能力及萃取效率高，缩短了运作周期，具有较好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN103566955A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201210273344.0
申请日：2012-08-02
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: B01J27/138 , C07F7/16
Abstract: 本发明涉及一种提高二甲基二氯硅烷选择性的催化剂及其应用；催化剂由氯化亚铜、锌粉、氟化亚锡、硅粉、铜粉组成；各组分质量配比为：氯化亚铜：锌粉：氟化亚锡：硅粉：铜粉=94～96：1.7～2.3：2～3：0.2～0.6：0.07～0.15；用做氯甲烷和硅粉生产二甲基二氯硅烷催化剂，生产在流化床内进行，硅粉和催化剂的质量比为100:1，氯甲烷和硅粉反应温度为270℃～350℃，反应压力为0.15MPa～0.3MPa，硅粉/氯甲烷质量比1/2.5；本催化剂能有效提高二甲基二氯硅烷的选择性，使二甲基二氯硅烷的质量和产量更加稳定，工艺简单，容易控制，安全性高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103214622A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201210015626.0
申请日：2012-01-18
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F240/00 , C08F212/36 , C08F4/14
Abstract: 本发明涉及一种提高间戊二烯石油树脂软化点的方法；以间戊二烯浓缩物为原料，通过添加二乙烯苯，制得间戊二烯石油树脂；反应温度为20～80℃；反应时间为0.5～10h；以三氯化铝为催化剂；以苯、甲苯或二甲苯为反应溶剂；添加占间戊二烯浓缩物与二乙烯苯混合物总量0.5～10％的二乙烯苯；通过本方法制得的间戊二烯石油树脂软化点大于110℃以上；间戊二烯石油树脂，收率提高5个百分点；工艺比较容易控制，工艺简捷，安全性高。
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公开(公告)号：CN102558444A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201010610032.5
申请日：2010-12-17
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种制备双环戊二烯加氢石油树脂的方法；以双环戊二烯石油树脂为原料，在催化剂作用下加氢制备双环戊二烯加氢石油树脂，双环戊二烯石油树脂与催化剂的重量比100∶3～6，加氢温度为170～215℃，反应氢压为3.0～5.5MPa，反应时间为4～8h；催化剂以硅铝复合氧化物为载体，活性组分为Pd，Pd重量为催化剂重量的0.1～1.0％，其比表面350～420m2/g，孔容0.6～0.7ml/g；本方法制备的双环戊二烯加氢石油树脂产品，溴值≤2.0gBr/100g，色度(Gardner)≤1，软化点110～120℃。
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公开(公告)号：CN101723970A
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200810225251.4
申请日：2008-10-29
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法；将三氯氧磷、催化剂和吸水剂加热至三氯氧磷回流；降温至80～85℃，加入熔融间苯二酚液体，升温至110～115℃反应，得到中间产物；催化剂用量为间苯二酚重量的1～2％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5～4.5∶1；向中间产物中加入催化剂、吸水剂，升温至120～125℃，加入熔融苯酚液体得产品；催化剂用量为间苯二酚重量的2～4％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75～3.80∶1；间苯二酚磷酸酯含量≥99％、磷酸三苯酯含量≤1％，热稳定性、挥发性、迁移性和耐久性优异。
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公开(公告)号：CN103566955B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201210273344.0
申请日：2012-08-02
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: B01J27/138 , C07F7/16
Abstract: 本发明涉及一种提高二甲基二氯硅烷选择性的催化剂及其应用；催化剂由氯化亚铜、锌粉、氟化亚锡、硅粉、铜粉组成；各组分质量配比为：氯化亚铜：锌粉：氟化亚锡：硅粉：铜粉=94～96：1.7～2.3：2～3：0.2～0.6：0.07～0.15；用做氯甲烷和硅粉生产二甲基二氯硅烷催化剂，生产在流化床内进行，硅粉和催化剂的质量比为100:1，氯甲烷和硅粉反应温度为270℃～350℃，反应压力为0.15MPa～0.3MPa，硅粉/氯甲烷质量比1/2.5；本催化剂能有效提高二甲基二氯硅烷的选择性，使二甲基二氯硅烷的质量和产量更加稳定，工艺简单，容易控制，安全性高。
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公开(公告)号：CN104447855A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310426587.8
申请日：2013-09-18
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C07F9/11
Abstract: 本发明涉及一种磷酸三乙酯粗品的精馏方法；采用双塔连续负压精馏工艺，将磷酸三乙酯粗品和抗氧剂混合后，用计量泵连续打入脱轻精馏塔，在塔顶采出磷酸二乙酯轻组分，塔低采出磷酸三乙酯半成品，再连续打入产品精馏塔，在塔顶连续采出磷酸三乙酯产品；本发明采用连续精馏工艺可实现规模生产，在较高真空度及抗氧剂作用下，抑制了粗品中副产物的分解，确保了产品收率及质量，采用本发明精馏磷酸三乙酯粗品，精馏收率大于95％，产品纯度大于99.8％，酸值可控制在0.02mgKOH/100g以下。
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