公开(公告)号：CN100567144C

公开(公告)日：2009-12-09

申请号：CN200810031078.4

申请日：2008-04-15

Applicant: 中南大学

Inventor： 王志兴 ,  伍凌 ,  李新海 ,  郭华军 ,  彭文杰 ,  胡启阳 ,  张云河 ,  刘久清 ,  郑俊超 ,  李灵均

IPC: C01B25/45 ,  H01M4/58

Abstract: 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备磷酸铁锂前驱体的方法，将钛铁矿用酸浸出，过滤，在滤液中溶解一定量的其它铁源，使得混合溶液中Fe的浓度为0.01-3mol/L，Ti与Fe的摩尔比为0.0005-0.3；向溶液中加入氧化剂和沉淀剂，其中氧化剂和沉淀剂的浓度为0.01-3mol/L，用0.01-6mol/L的碱水溶液控制体系的pH＝1.5-6.0，在20-90℃的搅拌反应器中反应5min-24h，将所得沉淀洗涤、过滤，在50-200℃下烘干即得锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体——磷酸铁和掺杂磷酸盐的混合物。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点，特别适合于为锂离子电池正极材料磷酸铁锂的大规模生产提供优质的铁源，同时也使钛铁矿资源得到了综合利用。

公开(公告)号：CN101604748B

公开(公告)日：2010-12-29

申请号：CN200910043835.4

申请日：2009-07-03

Applicant: 中南大学

Inventor： 王志兴 ,  方杰 ,  郭华军 ,  李新海 ,  李灵均 ,  彭文杰 ,  张云河 ,  胡启阳

IPC: H01M4/04 ,  H01M4/38 ,  H01M4/62

Abstract: 本发明涉及低温热解沥青包覆石墨制备高倍率锂离子电容电池负极材料的方法，属于储能材料制备技术领域。本发明先配制含石墨化催化剂、水以及乙醇的混合溶液。再将石墨、沥青粉和导电剂加入其中，混合数小时。将得到的混合物在空气气氛中烘干，接着在Ar或N2气氛中热解沥青，最后用硝酸溶液溶解除去石墨化催化剂，经充分水洗、干燥，得到高倍率锂离子电容电池用热解沥青包覆石墨的负极材料。该方法得到的负极材料具有容量高、大倍率性能好的特点，且工艺流程简单，具有很大的应用价值。

公开(公告)号：CN101264876B

公开(公告)日：2010-04-07

申请号：CN200810031119.X

申请日：2008-04-21

Applicant: 中南大学

Inventor： 王志兴 ,  伍凌 ,  李新海 ,  郭华军 ,  彭文杰 ,  胡启阳 ,  张云河 ,  刘久清 ,  李灵均 ,  符芳铭

IPC: C01B25/45 ,  H01M4/58

Abstract: 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备磷酸铁锂前驱体的方法：将钛铁矿用酸浸出，过滤得滤液，在滤液中溶解一定量的其它铁源，使得混合溶液中Fe的浓度为0.01-3mol/L，Ti与Fe的摩尔比为0.0005-0.5；向混合溶液中加入适量的氧化剂，用碱的水溶液调节体系的pH＝1.5-6.0，使得部分铁和某些杂质离子共沉淀，过滤，得到滤液；向滤液中加入沉淀剂(0.01-6mol/L)，并用碱的水溶液调节体系的pH＝4.0-14.0，在10-90℃的搅拌反应器中反应10min-24h，过滤、洗涤，将沉淀于50-150℃下烘干后在空气中300-800℃下煅烧1-24h即得锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体-金属元素掺杂的三氧化二铁。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点。

公开(公告)号：CN101575676A

公开(公告)日：2009-11-11

申请号：CN200910043704.6

申请日：2009-06-18

Applicant: 中南大学

Inventor： 李新海 ,  李灵均 ,  王志兴 ,  伍凌 ,  郭华军 ,  胡启阳 ,  彭文杰 ,  张云河

IPC: C22B23/00 ,  C22B3/10 ,  C22B3/46

CPC classification number: Y02P10/234

Abstract: 一种红土镍矿沉淀除铁和镍钴富集的方法，其特征在于：将红土镍矿球磨并过50目筛，取－50目矿样用盐酸浸出，使得浸出液中Fe的浓度为0.01－6mol/L，向溶液中加入氧化剂和沉淀剂，其中氧化剂和沉淀剂的浓度为0.01－9mol/L，用0.01－6mol/L的碱水溶液控制体系的pH＝0.1－6.0，在20－90℃的搅拌反应器中反应1min－24h，经固液分离后得到沉淀，并在沉淀除铁的过程中使盐酸得以再生，再生的盐酸则返回浸出工序，循环利用；通过对滤液添加硫化剂进行硫化沉淀，并最终实现镍钴的有效富集。本发明摒弃了传统工艺中热水解或高温焙烧的方法，降低除铁和盐酸再生的能耗，具有工艺流程简单、镍钴回收率高、副产品质量好且稳定、成本低等优点。

公开(公告)号：CN101264876A

公开(公告)日：2008-09-17

申请号：CN200810031119.X

申请日：2008-04-21

Applicant: 中南大学

Inventor： 王志兴 ,  伍凌 ,  李新海 ,  郭华军 ,  彭文杰 ,  胡启阳 ,  张云河 ,  刘久清 ,  李灵均 ,  符芳铭

IPC: C01B25/45 ,  H01M4/58

Abstract: 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备磷酸铁锂前驱体的方法：将钛铁矿用酸浸出，过滤得滤液，在滤液中溶解一定量的其它铁源，使得混合溶液中Fe的浓度为0.01－3mol/L，Ti与Fe的摩尔比为0.0005－0.5；向混合溶液中加入适量的氧化剂，用碱的水溶液调节体系的pH＝1.5－6.0，使得部分铁和某些杂质离子共沉淀，过滤，得到滤液；向滤液中加入沉淀剂(0.01－6mol/L)，并用碱的水溶液调节体系的pH＝4.0－14.0，在10－90℃的搅拌反应器中反应10min－24h，过滤、洗涤，将沉淀于50－150℃下烘干后在空气中300－800℃下煅烧1－24h即得锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体—掺杂型金属元素的三氧化二铁。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点。