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公开(公告)号：CN100575325C
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200710019427.6
申请日：2007-01-23
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07C29/76 , C07C33/02 , A61K36/81 , A61K127/00 , A61K35/64
Abstract: 生物质中茄尼醇的溶剂萃取提取方法，以石油醚为萃取溶剂，以索式提取器为萃取装置：1，对索式提取器底部萃取瓶加热使萃取剂挥发；2，挥发的萃取剂通过蒸汽管至冷凝管处冷凝，回滴到提取器中的原料上，浸泡过原料的萃取剂聚集在提取器中；3，提取器中的萃取剂通过虹吸管回到萃取瓶中；反复进行以上步骤至提取充分；4，将萃取瓶中的萃取剂移入减压蒸馏装置，回收萃取剂循环使用，同时得到粗品茄尼醇浸膏。本发明茄尼醇提取率≥78%，石油醚回收率≥96%。产品提取率、溶剂回收率均有所提高，大大降低了提取周期。以石油醚为溶剂，效果优于传统的正己烷，同时价格远低于正己烷，是理想的提取溶剂，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。
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公开(公告)号：CN101503342A
公开(公告)日：2009-08-12
申请号：CN200910024668.9
申请日：2009-04-24
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 采用甘油和水多级逆流液液萃取分离二乙氧基甲烷和乙醇的方法，步骤是：以多元醇和水为萃取剂，对二乙氧基甲烷(DEM)和乙醇溶液进行液液萃取，萃取分层分离后，萃取相经过精馏处理，处理后溶剂循环使用，萃余液含99.7％以上的DEM。优化方案为：采用多级逆流液液萃取：原料DEM和乙醇的溶液送入萃取塔与流入萃取塔的萃取剂丙三醇和水逆向接触，萃余液经静置分层段2(液体在该段停流时间10分钟以上)，萃余液含DEM99.7％以上，萃取塔底萃取剂混合液经精馏塔分离，精馏塔顶得乙醇水溶液。本发明能有效分离DEM和乙醇溶液，分离后DEM纯度达99.7％以上，DEM一次收率达98％以上。
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公开(公告)号：CN101148407A
公开(公告)日：2008-03-26
申请号：CN200710133864.0
申请日：2007-10-16
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 连续侧线出料法提取酮康唑生产中乙酸乙酯的方法，步骤如下：(1)采用连续中间进料方式，将原料打入精馏塔釜中，当液位达到1/3时，开始加热；(2)当精馏塔顶、底温度稳定，开始侧线出料，顶温为71～73℃、侧线出料温度为76～78℃、底温84～86℃；(3)分离后，侧线出料乙酸乙酯含量达到99.3％，得率达到94％。侧线出料可采用以下侧线出料收集器：收集器上下采用法兰片与塔体连接，在收集槽底部连接取料管，收集槽中均匀分布有若干导汽管和若干溢流管。本发明的操作方法和工艺，分离后，乙酸乙酯含量达到99.3％，得率达到94％，生产周期明显缩短，生产周期由间隙蒸馏14小时缩短为6小时，能耗可降低53％。
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公开(公告)号：CN101092337A
公开(公告)日：2007-12-26
申请号：CN200710024849.2
申请日：2007-07-03
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07C43/303 , C07C41/50
Abstract: 反应精馏和萃取结合制备二甲氧基甲烷的方法，其步骤是：原料、萃取剂和催化剂按一定比例从精馏塔不同部位加入；原料中，甲醇与37％～40％甲醛溶液的质量比为0.9∶1；萃取剂乙二醇和原料的质量比为1.2∶1；催化剂的加入量为原料量的5％，原料、催化剂、萃取剂加入塔内的质量流量均按15mL/min；塔顶得到高纯度的二甲氧基甲烷；塔底混合液送入溶剂回收塔，回收萃取溶剂，并循环使用。本发明的优点是：用一座塔可完成DMM的制备。DMM的浓度可达到99.5％，收率达到85％以上。该工艺流程简单，DMM的纯度和产率都很高，能耗也比反应精馏和萃取精馏结合的方法节约了50％左右。
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公开(公告)号：CN1872820A
公开(公告)日：2006-12-06
申请号：CN200610039269.6
申请日：2006-04-03
Applicant: 南京师范大学
Inventor： 顾正桂
Abstract: 精馏和复合萃取精馏结合提取正庚烷和甲基－环己烷的方法：120号溶剂油经初馏塔预处理得到的物料中正庚烷和甲基环己烷含量在63％以上；该物料经精馏塔处理，塔顶得到51％以上的正庚烷和44％以上的甲基环己烷；该物料经复合萃取剂萃取分离，塔顶温度98～100℃，得到98.9％以上的正庚烷，塔釜流出含萃取剂的混合液，经再生塔处理，再生塔顶一部份馏分含67％正庚烷，返还萃取塔作原料，另一部分得98.5％以上的甲基环己烷成品；其余馏分返还使用，萃取剂循环使用。本发明工艺简单；正庚烷浓度可提高到98％以上，同时得到98％以上甲基环己烷，正庚烷收率达到87.5％以上；分离过程能耗仅为加氢精馏法的55％左右。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1272298C
公开(公告)日：2006-08-30
申请号：CN03132130.5
申请日：2003-06-30
Applicant: 南京师范大学
CPC classification number: Y02P20/127
Abstract: 连续反应精馏合成二乙氧基甲烷工艺，包括以下步骤：甲醛和酸催化剂连续加入反应釜中，乙醇从精馏柱加入，反应精馏装置釜、顶温度分别控制在80℃、65℃，反应精馏后，塔顶得馏出液较高的DEM及乙醇和水，以丙三醇或二乙醇胺为萃取剂，经液液萃取塔萃取，萃取塔顶得到二乙氧基甲烷，萃取剂及乙醇水混合液再经再生塔回收循环使用。优化方案中，所说的酸催化剂采用盐酸。塔顶馏出液含DEM、乙醇及水分别为61.8%、27.1%、11.1%(均为质量含量)，DEM得率达76%以上。本发明克服了传统工艺反应周期较长、收率不够理想的不足，新的连续反应精馏合成二乙氧基甲烷流程反应周期短、速率快、收率高。
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公开(公告)号：CN1821200A
公开(公告)日：2006-08-23
申请号：CN200610038958.5
申请日：2006-03-21
Applicant: 南京师范大学
Inventor： 顾正桂
IPC: C07C41/58 , C07C43/303 , C07C29/74 , C07C31/04
Abstract: 加盐复合萃取精馏分离甲缩醛－甲醇－水混合液的方法，步骤如下：甲缩醛、甲醇、水混合液先经加水萃取，然后再经含盐乙二醇萃取分离，原料∶水∶含盐乙二醇的进料量比例为1∶0.3～1∶0.5～1，塔顶温度控制在42～43℃，塔顶得99.8％以上的甲缩醛，塔釜流出含盐混合萃取剂；所述的含盐乙二醇中，盐的质量含量为10～20％；上述含盐混合萃取剂经再生塔处理，再生塔塔顶得99.8％甲醇，其余馏分部分经甲醇回收塔处理，循环使用；含盐混合萃取剂循环使用。本发明可以有效地分离甲缩醛、甲醇、甲醛和水，国内外尚未见报道该方法，因此开发有效的分离工艺，不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗。
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公开(公告)号：CN1560008A
公开(公告)日：2005-01-05
申请号：CN200410014254.5
申请日：2004-03-09
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法，其步骤是：以甘油和苯为萃取精馏的萃取剂和共沸蒸馏的共沸剂，采用精馏装置分离异丙醇+水+乙二醇单甲醚混合溶液，分离后，塔顶为异丙醇+水，塔底为水+乙二醇单甲醚；塔顶馏出液，送至萃取精馏法分离，采用甘油为萃取剂；萃取分离后，塔底乙二醇单甲醚+水送至共沸蒸馏装置，采用苯为共沸剂，苯在共沸装置中循环使用。采用本发明的方法，分离后异丙醇和乙二醇单甲醚含量均可达99.5％以上；分离后水中含异丙醇及乙二醇单甲醚量均低于0.23％以下，并且一次可得乙二醇单甲醚醋酸酯，分离后异丙醇循环使用，乙二醇单甲醚可返回原料，不易给环境造成问题。
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公开(公告)号：CN1537839A
公开(公告)日：2004-10-20
申请号：CN03132130.5
申请日：2003-06-30
Applicant: 南京师范大学
CPC classification number: Y02P20/127
Abstract: 连续反应精馏合成二乙氧基甲烷工艺，包括以下步骤：甲醛和酸催化剂连续加入反应釜中，乙醇从精馏柱加入，反应精馏装置釜、顶温度分别控制在80℃、65℃，反应精馏后，塔顶得馏出液较高的DEM及乙醇和水，以丙三醇或二乙醇胺为萃取剂，经液液萃取塔萃取，萃取塔顶得到二乙氧基甲烷，萃取剂及乙醇水混合液再经再生塔回收循环使用。优化方案中，所说的酸催化剂采用盐酸。塔顶馏出液含DEM、乙醇及水分别为61.8％、27.1％、11.1％(均为质量含量)，DEM得率达76％以上。本发明克服了传统工艺反应周期较长、收率不够理想的不足，新的连续反应精馏合成二乙氧基甲烷流程反应周期短、速率快、收率高。
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公开(公告)号：CN113828330B
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202111120349.5
申请日：2021-09-24
Applicant: 南京师范大学 , 金浦新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种介孔固体酸S2O82‑/ZrO2‑TiO2‑La2O3的制备方法及应用，该制备方法包括以下步骤：将氧氯化锆、钛盐、镧盐与模板剂混合，然后加入沉淀剂进行共沉淀，经过滤、洗涤、干燥得到载体ZrO2‑TiO2‑La2O3；将该载体浸渍于过硫酸铵溶液，经过滤、干燥、煅烧制得。上述固体酸在聚乙二醇油酸酯中的应用。本发明模板剂修饰载体制成介孔材料，提高了催化剂孔径与比表面积；稀土元素、金属元素、O元素和S元素彼此间相互作用力增强，在反应过程中，S元素不易脱落，从而表现出较好的催化活性与稳定性；该催化剂合成聚乙二醇油酸酯，催化效率高，稳定性好，无需酸中和后处理过程，催化剂便于回收和重复使用。
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