一种基于FASS-MCDS在线富集测定生物碱含量的方法

    公开(公告)号:CN110160856A

    公开(公告)日:2019-08-23

    申请号:CN201910340784.5

    申请日:2019-04-25

    Abstract: 本发明属于毛细管电泳分析领域,公开了一种场放大样品堆积技术(FASS)-胶束溶剂堆积技术(MCDS)在线富集测定生物碱含量的方法,所述生物碱为苦参碱和氧化苦参碱。该方法通过配制不同电导率的背景缓冲液和样品溶液以及使用环糊精逆转分析物的有效迁移率来完成富集,成功应用于复杂样品基质中目标成分的检测。本发明方法不仅操作简便、分析时间短、无需用到有机溶剂,而且灵敏度得到了显著提高,富集倍数可达169~218倍,为复杂样品基质中生物碱的测定提供了新选择。

    一种山豆根碱的合成方法
    132.
    发明授权

    公开(公告)号:CN107880063B

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711269291.4

    申请日:2017-12-05

    Abstract: 一种式(III)所示山豆根碱的合成方法,所述合成方法按如下步骤进行:将式(I)所示金雀花碱、式(II)所示高丽槐素、甲醛、4‑二甲氨基吡啶在有机溶剂中混合,于85~95℃反应2~3h,之后反应液经后处理,得到产物式(III)所示山豆根碱;本发明制备工艺方法简单,耗时短,收率高;实验结果表明,本发明所述合成方法,收率可达73%以上;(I)(II)(III)。

    一种高丹皮酚含量的牡丹皮提取物的制备方法

    公开(公告)号:CN108403791A

    公开(公告)日:2018-08-17

    申请号:CN201810187103.1

    申请日:2018-03-07

    Abstract: 一种牡丹皮提取物的制备方法,包括如下步骤:取原料牡丹皮,以水为溶剂,通过温浸或回流提取,得到提取液;将所得提取液加入减压浓缩-挥发油收集系统中,经减压浓缩得到浓缩液,同时通过挥发油收集装置,冷凝收集减压浓缩过程中产生的挥发性成分丹皮酚;将所得丹皮酚加入浓缩液中,得到牡丹皮提取物流浸膏;将所得牡丹皮提取物流浸膏进行干燥,即得最终产品;本发明所得牡丹皮提取物中丹皮酚含量为1.9~7.7%;本发明制备方法新颖、简便,不需延长提取时间,在浓缩过程中收集丹皮酚,尽可能接近临床标准汤剂的煎煮模式;同时,本发明极易实现工业化生产,保证制备工艺的稳定性,对提高牡丹皮疗效,充分利用药材资源具有重要意义。

    一种山豆根中黄酮类化合物的提取检测方法

    公开(公告)号:CN106770839A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201710119804.7

    申请日:2017-03-02

    CPC classification number: G01N30/06 G01N30/08 G01N2030/062

    Abstract: 本发明提供了一种山豆根中黄酮类化合物的提取检测方法,待检测的黄酮类化合物为lupinifolin和山豆根色满二氢黄酮C,分别简称为黄酮1和黄酮4;本发明创造性地将基质固相分散萃取技术和反向微乳毛细管电动色谱技术结合,采用离线富集和在线富集技术的联用实现山豆根中黄酮类化合物的二次富集,有利于其定量检测,且本发明在一个微量体系中实施,所用药材以及实验药品试剂均在微克级别,有害化学试剂使用量少,安全,经济,环保。

    一种布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法

    公开(公告)号:CN106680384A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201611009772.7

    申请日:2016-11-16

    CPC classification number: G01N30/02

    Abstract: 本发明公开了一种布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法,所述方法是将布洛芬薄荷醇酯或酮基布洛芬薄荷醇酯用甲醇溶解后作为供试品进行高效液相色谱法拆分,色谱柱为YMC‑ODS‑C18,流动相为甲醇与水混合液或乙腈与水混合液,流速为0.6‑0.8mL/min,检测波长为212‑254nm;柱温为30‑40℃,获得布洛芬薄荷醇酯非对映异构体或酮基布洛芬薄荷醇酯非对映异构体。本发明采用的利用手性衍生试剂对布洛芬与酮基布洛芬进行柱前衍生化高效液相色谱手性拆分方法简便易行,流动相简单,不需要加入手性添加剂,后处理简单,且经济实用,灵敏度高,能快速有效的分离布洛芬及酮基布洛芬。

    一种从温郁金挥发油中分离吉马酮的方法

    公开(公告)号:CN105237378B

    公开(公告)日:2017-04-12

    申请号:CN201510642696.2

    申请日:2015-09-30

    Abstract: 本发明公开了一种从温郁金挥发油中分离吉马酮的方法:将甲基‑β‑环糊精水溶液与正己烷按体积比1:0.5~2充分混合后静置、分液,分别得到上相和下相,下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相;称取温郁金挥发油,用体积比1:1的上相和下相溶解后进样,高速逆流色谱分离,紫外检测器检测,根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液,将含有吉马酮的流出液浓缩干燥,制得吉马酮纯品。本发明方法操作简便,溶剂消耗少,高效快捷,目的性强,分离效果好。

    一种利用高速逆流色谱分离纯化制备丹酚酸B和迷迭香酸的方法

    公开(公告)号:CN104031013B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201410270399.5

    申请日:2014-06-17

    Abstract: 本发明公开了一种利用高速逆流色谱分离纯化制备丹酚酸B和迷迭香酸的方法,将丹参药材粉碎、乙醇提取后,经大孔吸附树脂富集得到粗提物,粗提物进行高速逆流色谱分离,以体积比为1?5:5?10:1?5:1?10的溶剂A、溶剂B、溶剂C、溶剂D组成高速逆流溶剂体系,溶剂A为甲醇、乙醇、正己烷或异己烷,溶剂B为乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸正丁酯,溶剂C为甲醇、乙醇或丙酮,溶剂D为水,上相为固定相,下相为流动相,分别制得丹酚酸B、迷迭香酸。本发明采用采用高速逆流色谱法制备,不存在不可逆吸附,避免了样品的损耗,具有分离效果好,溶剂用量少,无污染,高效、快速的特点。

Patent Agency Ranking