公开(公告)号：CN104973573A

公开(公告)日：2015-10-14

申请号：CN201510342500.8

申请日：2015-06-18

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 刘海霞 ,  李霞 ,  侯红军 ,  杨华春 ,  薛旭金 ,  程立静 ,  于贺华 ,  黄小杰 ,  吴海峰 ,  侯利芳

IPC: C01B7/19

Abstract: 本发明公开了一种高纯氟化氢的制备方法及高纯氢氟酸的制备方法，所述高纯氟化氢的制备方法包括以下步骤：1)在隔绝空气、1～17℃、0.1～0.2MPa的条件下，将钡化合物和/或钙化合物加入到液态氟化氢原料中进行反应，得到混合物；2)将氟氮混合气通入步骤1)所得混合物中进行氧化反应，得到粗氟化氢；3)粗氟化氢进行负压粗馏，得到混合气体；4)混合气体进行负压精馏，即得高纯氟化氢。高纯氟化氢经过调配，得到高纯氢氟酸。本发明利用氟化氢与工业氢氟酸原料中杂质的沸点不同，以及氟化氢与工业氢氟酸原料中杂质转化后在酸中的溶解度不同去除各种杂质，尤其是阴离子杂质和氟硅酸组分，得到高纯氟化氢，进而得到高纯氢氟酸。

公开(公告)号：CN103236562B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201310125814.3

申请日：2013-04-11

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 刘海霞 ,  杨华春 ,  李世江 ,  侯红军 ,  薛旭金 ,  于贺华 ,  刘海庆 ,  尚钟声 ,  李霞 ,  李云峰

IPC: H01M10/0567 ,  C01B35/12

CPC classification number: Y02P20/142

Abstract: 本发明公开了一种四氟硼酸锂的制备方法，包括下列步骤：1）将碳酸锂或氢氧化锂配制成料浆，连续通入CO2，反应生成LiHCO3，将反应液进行过滤，得LiHCO3溶液；2）将步骤1）所得LiHCO3溶液与无水氢氟酸进行混合，在常温下反应得LiF·3HF溶液；3）将步骤2）所得LiF·3HF溶液与硼酸溶液反应，得四氟硼酸锂溶液；4）将步骤3）所得四氟硼酸锂溶液进行浓缩、冷却结晶、过滤并干燥，即得。本发明的制备方法，提高了产品品质，所得产品无论作为新型锂盐还是锂离子电池电解液成膜添加剂，均符合锂离子电池的需求；所用原料易得，价格低廉，原料利用率高，提高了产出率，降低了生产成本，适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN104292104A

公开(公告)日：2015-01-21

申请号：CN201410076311.6

申请日：2014-03-04

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 侯红军 ,  杨华春 ,  司腾飞 ,  薛旭金 ,  杨明霞 ,  师玉萍 ,  邹英武 ,  贺志荣 ,  姚超

IPC: C07C69/63 ,  C07C67/307

CPC classification number: C07C67/307 ,  C07C69/63

Abstract: 本发明公开了一种氟乙酸甲酯的制备方法及设备，该制备方法包括下列步骤：1）将氟化钾、溶剂和催化剂加入反应釜中，搅拌并升温；2）当温度升至反应温度时，将氯乙酸甲酯持续加入反应釜中进行反应，同时将反应产生的混合气体进行两段冷凝，根据沸点温度差异，混合气体中的氯乙酸甲酯经一段冷凝为液体后返回反应釜继续参与反应，氟乙酸甲酯经二段冷凝为液体，即为产品。本发明的制备方法，所得氟乙酸甲酯产品纯度高；工艺简单合理，具有较高的反应转化率、和收率，易于操作和控制，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN104129773A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201310355848.1

申请日：2013-08-15

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李云峰 ,  侯红军 ,  李世江 ,  杨华春 ,  李凌云 ,  薛旭金 ,  闫春生 ,  于贺华 ,  刘海庆

IPC: C01B25/455 ,  F26B3/347

Abstract: 本发明公开了一种六氟磷酸锂干燥方法及设备，属于锂离子电池技术领域。该方法包括以下步骤：在惰性气体保护下利用微波辐射干燥六氟磷酸锂，微波频率为915±50MHz，时间为10～60分钟，辐射期间保持温度在30～70℃。本发明采用微波辐射法干燥六氟磷酸锂，主要由于微波干燥不需要热传导，物料自身发热，干燥速度快，接触物料的温度大大低于常规方法，不会造成物料裂变分解现象。相较传统热干燥法，在同等干燥程度下微波辐射干燥可大大缩短干燥时间，减少保护气用量，同时降低产品中游离酸的含量，有效除去夹杂的HF，提高产品质量，更有利于生产操作。

公开(公告)号：CN102633262B

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201210097153.3

申请日：2012-04-01

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李世江 ,  侯红军 ,  杨华春 ,  于贺华 ,  薛旭金 ,  刘海霞 ,  李云峰 ,  李凌云

IPC: C01B33/04

Abstract: 本发明公开了一种甲硅烷的制备方法，该方法为：硅化镁与过量的无水氟化氢反应，反应后的气体经冷凝除氟化氢、分子筛吸附除杂，得到甲硅烷。本发明甲硅烷的制备方法，采用常规的化学原料无水氟化氢和硅化镁，一是原料来源广泛，价格低廉；二是反应后的氟化镁不会与无水氟化氢产生反应，可以通过常规的分离手段得到副产氟化镁，无水氟化氢的利用率高。本发明生产过程中的副产物，一方面冷凝后的氟化氢可以循环利用，另一方面分离得到的氟化镁可以作为高端氟化物直接外售，增加经济效益。

公开(公告)号：CN102515203B

公开(公告)日：2013-12-11

申请号：CN201110367783.3

申请日：2011-11-16

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 王慧 ,  杨华春 ,  刘海霞 ,  李世江 ,  侯红军 ,  王建萍 ,  薛旭金 ,  杨水艳 ,  董立英 ,  张辉

IPC: C01D3/02 ,  C01D15/08 ,  C25C3/06

Abstract: 本发明公开了一种碳化法制电池级氟化锂所产废物的处理方法，其步骤为：A：氟化锂废液中加入过量的碳酸钠反应，过滤后得到固体碳酸锂软膏，滤液为含有余留碳酸钠的混合溶液备用；B：将碳酸锂废料和氢氧化铝在流化床中与过量无水氟化氢反应，得到含有氟化锂的无水氟化铝，反应后的无水氟化氢尾气通入步骤A含有碳酸钠的混合溶液中得到氟化钠溶液。本发明的处理方法将采用碳化法生产电池级氟化锂所产生的两种主要废物全部转化为有用的物质，用于无机氟化物的下游产业，解决了氟化工行业和铝电解行业亟待解决的环保问题，而且所有原料都取自电池级氟化锂的生产废物，不会产生二次污染，提高了氟、锂的资源利用率，促使了无机氟化工行业的持续发展。

公开(公告)号：CN103232482A

公开(公告)日：2013-08-07

申请号：CN201310125304.6

申请日：2013-04-11

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 刘海霞 ,  李世江 ,  侯红军 ,  杨华春 ,  薛旭金 ,  于贺华 ,  刘海庆 ,  尚钟声 ,  李霞 ,  李云峰

IPC: C07F5/02

CPC classification number: Y02P20/142

Abstract: 本发明公开了一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括下列步骤：1）将碳酸锂或氢氧化锂配制成料浆，连续通入CO2，反应生成LiHCO3，过滤得LiHCO3溶液；2）将步骤1）所得LiHCO3溶液和乙二酸溶液反应得LiHC2O4和乙二酸混合溶液；3）将步骤2）所得LiHC2O4和乙二酸混合溶液与硼酸溶液反应得双乙二酸硼酸锂溶液；4）将步骤3）所得双乙二酸硼酸锂溶液进行浓缩，将浓缩液冷却结晶并过滤得晶体，将该晶体干燥，即得。本发明的制备方法，所用原料易得，价格低廉，原料利用率高，生产工艺简单，易于工业化生产；整个工艺过程无三废排放；所得双乙二酸硼酸锂产品纯度高，符合锂离子电池的需求。

公开(公告)号：CN102320639B

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201110265720.7

申请日：2011-09-08

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李世江 ,  侯红军 ,  杨华春 ,  于贺华 ,  薛旭金 ,  李凌云 ,  高胜军 ,  尚钟声 ,  贾棉 ,  刘海霞

IPC: C01F7/50

Abstract: 本发明属于氟化铝生产技术领域，具体公开了一种无水氟化铝生产系统以及一种无水氟化铝的生产方法。无水氟化铝生产系统包括氢氟酸蒸发器，氢氟酸蒸发器与尾气换热器串设，尾气换热器上设置有尾气出口、氟化氢气体出口，尾气出口设有尾气洗涤装置，氟化氢气体出口设有气体混合室，气体混合室的混合气出口设有双层流化床反应器，双层流化床反应器的底部设置有氟化铝产品出口，其顶部设有双层流化床反应器高温尾气出口，双层流化床反应器上还设有反应物料进口，双层流化床反应器高温尾气出口设有一级气流反应器，一级气流反应器依次与二、三、四级气流反应器串设，二、三、四级气流反应器与双层流化床反应器连通，四级气流反应器与尾气换热器相连通。

公开(公告)号：CN102351150B

公开(公告)日：2013-02-27

申请号：CN201110192918.7

申请日：2011-07-11

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李世江 ,  侯红军 ,  杨华春 ,  薛旭金 ,  于贺华 ,  刘海霞 ,  王建萍 ,  韩建军 ,  陈宏伟

IPC: C01B7/19 ,  C01B33/12

Abstract: 本发明公开了一种四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，磷肥副产的粗四氟化硅气体经除尘，除湿后，在200-800℃条件下与反应量的水蒸气发生水解反应，得到的产物经气固分离分别得到氟化氢和白炭黑。本发明利用低品位氟资源副产的四氟化硅生产高纯无水氟化氢联产气相白炭黑，开辟了气相白炭黑生产新路线，实现了低温制备气相白炭黑生产新工艺，降低了制备过程中的能耗，而且原料易得，价格低廉，原料利用率高，同传统无水氟化氢生产方法相比，具有成本优势；综上所述，本发明能够创造较好的经济效益，同时带来巨大的环保效益和社会效益，属于清洁生产工艺。

公开(公告)号：CN102633262A

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN201210097153.3

申请日：2012-04-01

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李世江 ,  侯红军 ,  杨华春 ,  于贺华 ,  薛旭金 ,  刘海霞 ,  李云峰 ,  李凌云

IPC: C01B33/04

Abstract: 本发明公开了一种甲硅烷的制备方法，该方法为：硅化镁与过量的无水氟化氢反应，反应后的气体经冷凝除氟化氢、分子筛吸附除杂，得到甲硅烷。本发明甲硅烷的制备方法，采用常规的化学原料无水氟化氢和硅化镁，一是原料来源广泛，价格低廉；二是反应后的氟化镁不会与无水氟化氢产生反应，可以通过常规的分离手段得到副产氟化镁，无水氟化氢的利用率高。本发明生产过程中的副产物，一方面冷凝后的氟化氢可以循环利用，另一方面分离得到的氟化镁可以作为高端氟化物直接外售，增加经济效益。