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公开(公告)号：CN104557706A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310516217.3
申请日：2013-10-28
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16 , C07D201/04
CPC分类号： C07D223/10 , C07D201/04 , C07D201/16
摘要： 一种己内酰胺加氢精制方法，其特征在于在加氢精制反应条件和加氢催化剂存在下，使己内酰胺的有机溶液与氢气接触。催化加氢反应条件中，反应温度为50℃～150℃，压力为0.1～5MPa,己内酰胺与氢气的摩尔比为1：0.001～0.25。本发明提供的己内酰胺加氢精制方法，在同样提升产品PM值的情况下，可以弥补现有技术用己内酰胺水溶液或者熔融态己内酰胺进行加氢精制的不足，避免水进入系统、后续蒸水的高能耗和水在系统中引发己内酰胺聚合的问题，加氢精制后己内酰胺纯度达到99.9950%以上，其PM值大于10000s，消光值小于0.05。
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公开(公告)号：CN104098495A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410362966.X
申请日：2014-07-28
申请人： 湘潭大学
IPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10
CPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种己内酰胺精制工艺的改进方法，将含有己内酰胺的酰胺油经苛化、萃取、加氢、浓缩、蒸馏等工序后获得粗己内酰胺溶液，通过离子交换吸附技术进行精制。离子交换吸附不仅具有较长的运行周期，而且有效降低了粗己内酰胺中的有机杂质和无机盐，从而提高了粗己内酰胺的质量等级。
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公开(公告)号：CN103896841A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210591163.2
申请日：2012-12-28
申请人： 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
发明人： 约翰·托马斯·廷格 , 迈克尔·威廉颂·玛丽亚·博伊斯坦 , 迈斯·约翰内斯·赛姆林克
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
CPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本发明涉及从有机溶剂中回收和提纯ε-己内酰胺的方法，并具体提供了一种从含ε-己内酰胺和有机溶剂的有机相中回收ε-己内酰胺的方法，其中所述方法包括：a)向第一个蒸馏区加入含有ε-己内酰胺和有机溶剂的有机相；b)蒸馏并回流有机相，取走塔顶得到的有机相的第一馏分；c)向第二蒸馏区加入剩余的含ε-己内酰胺和有机溶剂的有机相；d)蒸馏并回流含水相，取走塔顶得到的有机相的第二馏分剩下含ε-己内酰胺的含水相；e)向第三个蒸馏区加入含有ε-己内酰胺的含水相；并且f)蒸馏含有ε-己内酰胺的含水相，从中分离出塔顶得到的水而得到ε-己内酰胺。
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公开(公告)号：CN103896838A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210587648.4
申请日：2012-12-28
申请人： 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
发明人： 约翰·托马斯·廷格 , 迈克尔·威廉默斯·玛丽亚·博伊斯坦 , 迈斯·约翰内斯·赛姆林克 , 安娜·代特·崔皮尔
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/04 , C07D201/16
CPC分类号： C07D201/16 , C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本发明提供了在生产ε-己内酰胺的过程中，将进程内热量从含ε-己内酰胺和硫酸的混合物交换到含ε-己内酰胺和溶剂的混合物的设备，该设备含有：a)一个贝克曼重排反应区；b)一个中和区；c)一个分离区；d)一个萃取区；e)一个蒸馏区；特征在于该设备还含有i)一个第一进程内热交换器，该交换器用于将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区；ii)一个检测含ε-己内酰胺和硫酸混合物到含ε-己内酰胺和溶剂的泄漏系统；和iii)一个备用的热交换系统，该系统，在运行时，用于将热量从贝克曼重排反应区转出，和将热量转入到蒸馏区。本发明还提供一种因进程内热交换器的泄漏将ε-己内酰胺的生产从正常运行切换到备用运行的方法。
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公开(公告)号：CN102584703B
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201210011969.X
申请日：2012-01-16
申请人： 武汉大学
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
摘要： 一种萃取去除己内酰胺水溶液中微量杂质的方法。该方法是用烷烃或者烷烃与芳香烃的混合溶剂作为萃取剂，通过选择性萃取，去除己内酰胺水溶液中的有机杂质。该技术对己内酰胺水溶液中的部分有机杂质的选择性强，己内酰胺损失量小，相分离容易，得到的己内酰胺水溶液杂质含量低，能有效降低后续精制工艺负担，提高己内酰胺产品质量。
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公开(公告)号：CN103420885A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210150343.7
申请日：2012-05-15
IPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 一种ε-己内酰胺粗产品的结晶方法，其特征在于该方法包括将含ε-己内酰胺粗产品的烃溶液与晶种接触处理的步骤，所说的接触处理在含ε-己内酰胺粗产品的烃溶液的介稳区内进行，其中所说的烃选自直链脂肪烃、支链脂肪烃和环脂肪烃中的一种或多种，所说的晶种为2～80目的己内酰胺颗粒。该方法可得到晶形完整和大颗粒的晶体，90%以上颗粒处于0.5～3mm颗粒区间，利于工业分离。
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公开(公告)号：CN102432536B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201010296058.7
申请日：2010-09-29
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
摘要： 一种己内酰胺加氢精制方法，其特征在于在一种催化剂存在下，使熔融态己内酰胺在固定床反应器中进行加氢反应，加氢反应条件为反应温度至少是己内酰胺的熔点，反应压力为1～50atm，己内酰胺的质量空速为0.5～50h-1，己内酰胺与氢气的摩尔比为0.001～0.25，所说的催化剂是由活性组份负载于载体上得到，所说的活性组份为金属态钯和氧化态稀土，催化剂中金属钯的含量为0.2～5wt％，稀土氧化物的含量为0.1～2.5wt％。本发明相对于现有技术，简化了反应流程，减少了设备投资和能耗。本发明可将己内酰胺中杂质的含量大大降低，其PM值大于10000秒以上，消光值小于0.05以下，己内酰胺纯度达到99.995％以上。
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公开(公告)号：CN103288153A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310167605.5
申请日：2013-05-09
申请人： 浙江华建尼龙有限公司
发明人： 刘平
IPC分类号： C02F1/04 , C07D223/10 , C07D201/16 , C02F103/38
摘要： 本发明公开了一种尼龙6生产过程中工艺水中已内酰胺的回收设备，其特征在于：包括进料装置、蒸发装置和回收装置，所述进料装置与蒸发装置连接，所述蒸发装置与回收装置连接。该设备能够将尼龙6生产过程中产生的工艺水进行蒸馏浓缩，从而将其中残存的已内酰胺提取出来并加入到尼龙6的生产中，减少了已内酰胺的损耗，节约了成本，同时也避免直接排除工艺水而对环境造成的危害。
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公开(公告)号：CN102989185A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210488477.X
申请日：2012-11-26
申请人： 中国化学赛鼎宁波工程有限公司
IPC分类号： B01D1/26 , B01D1/30 , B01D3/14 , C07D223/10 , C07D201/16
CPC分类号： Y02P20/124
摘要： 本发明公开了一种己内酰胺脱水的生产系统及其方法，特点是包括依次连接的一效换热器、一效蒸发器、二效换热器、二效蒸发器、三效换热器、三效蒸发器连接与精馏塔连接，其生产方法包括将物料预热后送入一效蒸发器在115-125℃，0.2-0.35MPaG进行蒸发的步骤；将物料加热后送入二效蒸发器在105-110℃，0.05-0.1MPaG蒸发的步骤；将物料加热后送入三效蒸发器在85-95℃，0.05-0.08MPa进行蒸发的步骤；将物料送入精馏塔在90℃，0.05-0.08MPa进行精馏操作，精馏塔的塔底得到含水量低于0.001%的己内酰胺脱水，优点是通过合理的压力温度控制实现蒸汽的多效梯级利用，节约大量冷量和热量，同时较低的操作温度减少己内酰胺的热分解。
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公开(公告)号：CN102212033B
公开(公告)日：2013-02-27
申请号：CN201010142760.8
申请日：2010-04-07
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
摘要： 本发明涉及一种用在硫铵母液中添加表面活性剂的方法，对硫酸铵晶体表面改性，从而降低硫酸铵晶粒对酰胺油的夹带。该发明实施简单、成本低、效率高。添加的表面活性剂可在后期的精馏等后续分离过程中与己内酰胺分离，不会对最终产品硫酸铵和酰胺油的质量产生影响。
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