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公开(公告)号：CN105585660A
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410560331.0
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/10 , C08F6/10 , D01F9/22 , D01D1/02
Abstract: 本发明公开了一种硫氰酸钠法干湿法纺丝原液的制备方法。该方法以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为聚合单体，硫氰酸钠水溶液为反应溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，异丙醇为分子量调节剂，二氧化硫脲为浅色剂，在65℃～80℃温度下，聚合反应1～4小时，得到聚合原液；再将聚合原液通过第一脱单塔脱除聚合原液中的未反应单体，然后再经预热到75～85℃后进入第二脱单塔进行脱单，经脱单后的聚合原液再预热到70～95℃、减压状态下脱泡和脱水。如此进行多级循环预热、脱泡和脱水，得到满足干湿法纺丝要求的高浓度(高固含量)的纺丝原液。本发明能避免聚合原液中因聚合物浓度提高可能产生的在原液中凝胶析出问题。
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公开(公告)号：CN102953157B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201110244725.1
申请日：2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01F6/38 , D01F11/06 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其原丝纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。初生纤维随后依次经过：在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍；用去离子水进行热水浴漂洗至漂洗液呈中性。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝。原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN102953157A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244725.1
申请日：2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01F6/38 , D01F11/06 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其原丝纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。初生纤维随后依次经过：在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍；用去离子水进行热水浴漂洗至漂洗液呈中性。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝。原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN102953154A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244721.3
申请日：2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01F6/38 , D01F11/06 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维的制造方法，其原丝纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。随后初生纤维经过：在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于酸性水溶液中浸渍2～10min；置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍1～5min；在纯水中进行水浴牵伸；用去离子水进行热水浴漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝，原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN102953152A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244692.0
申请日：2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01F6/38 , D01F11/06 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
Abstract: 一种制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。随后初生纤维经过：在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硝酸、硫酸或盐酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍；用去离子水进行热水浴漂洗至漂洗液呈中性。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝，原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN102953151A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244663.4
申请日：2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01F6/38 , D01F11/06 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
Abstract: 一种制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。随后初生纤维经过：用去离子水淋洗；置于酸性水溶液中浸渍2～10min；置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍1～5min；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍2～8min；用去离子水进行热水浴漂洗至漂洗液呈中性。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝，原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN116020478B
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202111243451.4
申请日：2021-10-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC: B01J23/883 , B01J35/61 , B01J35/63 , C10G45/08
Abstract: 本发明公开一种加氢处理催化剂的级配方法，所述级配方法沿物流流动方向装填M种加氢处理催化剂，所述M至少为2，优选M至少为3，进一步优选M为3‑7，M具体可以为2、3、4或5，优选M为3，所述第M种加氢处理催化剂表面镍原子摩尔浓度高于第M‑1种加氢处理催化剂表面镍原子摩尔浓度，所述第M种加氢处理催化剂床层的平均反应温度高于第1种加氢处理催化剂床层的平均反应温度。所述方法不仅能提高加氢处理反应器的总脱氮性能，而且提高催化剂体系的芳烃饱和性能。
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公开(公告)号：CN119098196A
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202310667467.0
申请日：2023-06-07
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高性能加氢处理催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）制备氧化铝干胶粉；所述氧化铝干胶粉以其干基重量为基准，以氧化物计的碱金属含量为0.1wt%~2.0wt%，优选0.2wt%~1.2wt%，进一步优选0.4wt%~1.0wt%；（2）步骤（1）中的氧化铝干胶粉经成型制备氧化铝载体；（3）在步骤（2）得到的氧化铝载体引入碱金属化合物、酸性有机助剂和活性金属组分，经干燥或者干燥、焙烧后得到加氢处理催化剂。所述方法能够提高加氢处理催化剂的活性和稳定性，适用于重质馏分油加氢处理过程。
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公开(公告)号：CN118663279A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202310237411.1
申请日：2023-03-14
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC: B01J23/94 , B01J38/02 , B01J38/12 , B01J38/48 , B01J38/64 , B01J38/60 , B01J38/62 , B01J38/68 , C10G45/08
Abstract: 本发明公开一种废加氢处理催化剂再利用的方法，所述方法包括如下内容：首先废加氢处理催化剂经氧化处理，使处理后的废加氢催化剂中硫元素的质量含量相比处理前的废加氢催化剂中硫元素的质量含量降低10‑65wt%，优选降低20‑60wt%，进一步优选降低25‑50wt%；然后对处理后的物料进行浸取处理；最后经分离获得浸取液和固体物料。采用该方法，废加氢处理催化剂仅需简单的浅度的氧化处理，使得金属硫化物部分氧化，大部分的钼和镍以硫氧化态的形式浸取，浸取液中的钼、镍以含硫配合物形式存在，浸取液经提浓处理后可用于浸渍载体，浸取剩余后的含碳载体经浸取处理后，表面性质获得极大改善，可用于制备新载体。
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公开(公告)号：CN116023987B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202111242772.2
申请日：2021-10-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC: C10G45/08
Abstract: 本发明公开一种加氢处理方法，所述方法沿物流流动方向，加氢处理催化剂床层装填的加氢处理催化剂表面镍原子摩尔浓度呈增加趋势，所述加氢处理催化剂床层的平均反应温度呈增加趋势。所述方法不仅能够提高加氢处理的总脱氮性能，而且能够提高催化剂体系的芳烃饱和性能，可以适用于多种馏分油的加氢处理过程。
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