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公开(公告)号：CN111039869A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN202010049018.6
申请日：2020-01-16
申请人： 河北美邦工程科技股份有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
摘要： 本发明提供了一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法，首先将己内酰胺苯蒸残液降温结晶，并经固液分离后得到己内酰胺晶体和含苯母液；含苯母液送入萃取塔进行水萃取，得到己内酰胺水溶液和粗苯；将己内酰胺水溶液与己内酰胺晶体混合后回用到现有工艺苯萃取工段，也可以经过二次结晶得到品质合格的己内酰胺固体产品；粗苯经过蒸馏后得到苯，可回用到原生产工艺中，剩余少量高沸点杂质釜残可直接进行焚烧处理。本发明己内酰胺苯蒸残液的处理方法既提高了己内酰胺的收率，得到更多己内酰胺固态产品，又提高了己内酰胺的品质，同时增加了苯的回收利用量，减少了苯蒸残液排放量，大大降低了环境污染。
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公开(公告)号：CN108409658B
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201810371546.6
申请日：2018-04-24
申请人： 河北美邦工程科技股份有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
摘要： 本发明公开了一种己内酰胺的高效精制方法，本方法是重排反应生产己内酰胺过程中的重排反应产物经过闪蒸、离心分离、蒸发蒸馏、膜过滤和结晶等简单操作，即可得到符合工业要求的高纯度己内酰胺成品和尼龙切片产品。本发明适用于气相、液相和溶剂重排等方法所得反应物的精制，应用范围广泛；采用本发明技术，与传统己内酰胺提纯工艺相比，可制备出品质较高的己内酰胺产品，中间产物己内酰胺晶体又可制备成尼龙切片产品，且在一定程度上缩短了生产流程，显著减少了溶剂用量和废水排放，大大降低了投资和生产成本。
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公开(公告)号：CN109694349A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201711000196.4
申请日：2017-10-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
摘要： 本发明涉及一种己内酰胺精制的方法，精制过程为：⑴用苯对粗己内酰胺进行萃取，萃取温度为30±2℃，压力为50±5Kpa。⑵用过氧化氢水溶液对萃取得到的苯己溶液进行洗涤，所述洗涤温度为35～50oC。⑶对洗涤后的苯己溶液进行水反萃得到己水溶液，水反萃的温度为30±2℃，压力为50±5Kpa，水反萃水的用量为水:进料=0.40～0.60:1，得到己内酰胺浓度约28～38%的己水溶液。⑷对己水溶液经离子交换装置进行离子交换处理，离子交换的温度为45±5℃，停留时间为8～12min。本发明有效减轻了后续离子交换工序运行负荷，有利于延长离子交换树脂寿命，减少再生操作频次，降低运行费用和劳动强度。
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公开(公告)号：CN109320455A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811244247.2
申请日：2018-10-24
申请人： 南京安伦化工科技有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
摘要： 本发明属于有机物提纯工艺技术领域，特别涉及一种DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法，包括以下步骤：步骤1，α-卤代己内酰胺和苄基胺溶于有机溶剂中，加入碱，并控制反应温度，反应生成N-苄基-DL-α-氨基己内酰胺；步骤2，将步骤1反应生成的N-苄基-DL-α-氨基己内酰胺加入回流溶剂，再加入催化剂和供氢试剂，回流反应，制得DL-α-氨基己内酰胺粗产物；步骤3，将步骤2制得的DL-α-氨基己内酰胺粗产物用重结晶溶剂加热溶解，趁热除去杂质，冷却后，过滤后取固体即为纯化的DL-α-氨基己内酰胺；所述重结晶溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、环己酮按照15-20:6-8:5的质量比混合的混合溶剂。
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公开(公告)号：CN109157866A
公开(公告)日：2019-01-08
申请号：CN201811230023.6
申请日：2018-10-22
申请人： 上海灿越化工科技有限公司
IPC分类号： B01D11/04 , C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本公开涉及对己内酰胺粗油萃取的方法和装置，提供了一种对己内酰胺粗油萃取的方法，该方法包括以下步骤：(a)对己内酰胺粗油进行过滤，以滤掉粗油中的大颗粒，防止后续萃取过程中发生阻塞现象；(b)经过滤后的己内酰胺粗油与苯进行混合，利用苯对己内酰胺粗油进行萃取；以及(c)萃取完成后，对苯己液与残液进行分离。还提供了一种对己内酰胺粗油萃取的装置。
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公开(公告)号：CN108341763A
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201810371985.7
申请日：2018-04-24
申请人： 河北美邦工程科技股份有限公司
IPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10 , C01C1/24
CPC分类号： C07D201/16 , C01C1/24 , C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种己内酰胺结晶纯化方法。将环己酮肟液相重排或液相溶剂重排或气相重排过程得到的酰胺油经过硫酸铵脱除、己内酰胺降温结晶、重结晶、晶体处理、结晶母液后处理等过程，得到高纯度的己内酰胺固体产品、尼龙切片产品、己内酰胺液态产品。本发明采用降温结晶、蒸发蒸馏分离、萃取分离等集成技术，取代或部分取代原有工艺中苯萃取、水反萃取、离子交换、加氢等工序，降低了废水排放量，流程短，降低了能耗，可生产出品质较高的己内酰胺固体产品。
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公开(公告)号：CN107216274A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201710400997.3
申请日：2017-05-31
申请人： 湖北三宁化工股份有限公司
IPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本发明涉及一种己内酰胺萃取工艺中溶剂苯连续脱杂的系统及方法，系统包括杂苯滗析器，所述杂苯滗析器经过杂苯输送泵与第一静态混合器连接，所述第一静态混合器与第二静态混合器连接，所述第二静态混合器与高效聚结器连接，所述高效聚结器经过粗苯输送泵与苯精馏塔连接，所述高效聚结器还与苯汽提塔连接。所述方法包括通过滗析将溶剂苯中不溶于苯的重相进行分离，实现苯中游离杂质的初步分离后再经过水洗、碱洗的苯进入聚结器以脱除水相；经过聚结器分离出来苯进入苯精馏塔，进行连续精馏脱杂，去除苯中的重组分杂质，精馏冷凝后的苯去粗己内酰胺苯萃取工段，经精馏后的苯290nm消光值由0.25下降至0.1以下，纯度大于99.98%。
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公开(公告)号：CN104557706B
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201310516217.3
申请日：2013-10-28
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16 , C07D201/04
摘要： 一种己内酰胺加氢精制方法，其特征在于在加氢精制反应条件和加氢催化剂存在下，使己内酰胺的有机溶液与氢气接触。催化加氢反应条件中，反应温度为50℃～150℃，压力为0.1～5MPa,己内酰胺与氢气的摩尔比为1：0.001～0.25。本发明提供的己内酰胺加氢精制方法，在同样提升产品PM值的情况下，可以弥补现有技术用己内酰胺水溶液或者熔融态己内酰胺进行加氢精制的不足，避免水进入系统、后续蒸水的高能耗和水在系统中引发己内酰胺聚合的问题，加氢精制后己内酰胺纯度达到99.9950%以上，其PM值大于10000s，消光值小于0.05。
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公开(公告)号：CN104549256B
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201310515983.8
申请日：2013-10-28
IPC分类号： B01J23/63 , C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 一种加氢催化剂，由载体和负载于载体上的钯和稀土组成，所说的钯为金属态，所说的稀土为氧化态，其特征在于，以催化剂为基准，钯以单质计含量为0.2～1.5wt％，稀土以稀土氧化物计含量为2.6～10wt%。该加氢催化剂钯用量低，可在保持较好催化效果的同时，显著降低催化剂的成本。
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公开(公告)号：CN104326982B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201410605450.3
申请日：2014-10-31
申请人： 华东理工大学
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16 , B01D11/04
CPC分类号： B01D11/048 , C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本发明涉及苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：(a)将苯蒸馏塔蒸馏后得到的苯蒸残液和水洗水分别送入离心萃取机中；(b)在水洗水中加入表面活性剂；(c)在离心萃取机内，使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中，同时由于表面活性剂的作用，杂质不被萃取到水洗水中；(d)使用离心萃取机对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质；(e)控制水洗水的流量，使得表面活性剂在分离时存在于去除了己内酰胺的苯蒸残液内；以及(f)将所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用。
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