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公开(公告)号：CN114645314B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202210229317.7
申请日：2022-03-09
Applicant: 中南大学
IPC: C30B1/10 , C30B29/22 , H01M10/0525 , H01M4/525 , H01M4/505
Abstract: 本发明公开了一种单晶形貌三元正极材料的制备方法。将三元材料的前驱体(氢氧化物或氧化物)与锂源以及助烧剂球磨混匀，得到烧结前体。然后将烧结前体在氧气或者空气气氛下一次烧结，冷却后得到单晶形貌的三元正极材料。本发明实验方法简单可行，有效降低烧结单晶的温度，所制备的三元单晶正极材料颗粒均匀，机械强度高，材料的结构稳定性和电化学循环性能相较于多晶三元有明显改善，具有良好的发展前景。
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公开(公告)号：CN113097465B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202110355280.8
申请日：2021-04-01
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/62 , H01M10/0525
Abstract: 本发明公开了一种采用导电子/导离子聚合物包覆三元正极材料的复合材料及其制备方法，其包括外层的导电子/导离子聚合物和内层的三元正极材料，其中：外层的导电子/导离子聚合物为部分环化的炔基或腈基聚合物；部分环化的炔基或腈基聚合物是通过含炔基或腈基中至少一种的聚合物经过后处理获得。本发明提供一种双功能导电子/导离子的聚合物包覆三元正极材料。所述的聚合物为部分环化的炔基或腈基聚合物；得益于炔基或腈聚合物跟三元材料的过渡金属相互作用而合理地被吸附，并进一步在材料表面上交联环化，形成完整的包覆层，可减少电极/电解液界面处的副反应。部分环化的特殊共轭结构有相对优异的拉伸强度，提高材料的机械稳定性。
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公开(公告)号：CN114933293A
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202210465578.9
申请日：2022-04-29
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/455 , C01B32/05 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明锂电池材料制备领域，具体涉及一种氟磷酸钒钠的制备方法，步骤包括：(1)将钒源、磷源、还原剂在水中进行预反应；(2)将钠源、氟源加到步骤(1)的预反应溶液中，分散得到原料溶液；随后加入碱液进行沉淀反应；随后经固液分离、洗涤、干燥即得；沉淀反应阶段的温度为85～95℃、pH为5～7。本发明还提供了所述的制备方法的材料及制得的材料的电化学性能。本发明方法不仅制备简易，能耗少，成本低，且环境友好，利用率高(≥90％)，形成快速，可持续(母液可再利用)，适用于规模生产。
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公开(公告)号：CN112897492B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202110097735.0
申请日：2021-01-25
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种高杂质的磷酸铁锂废粉再生循环的方法，包括以下步骤：1)将高杂磷酸铁锂废粉煅烧除去粘结剂；2)采用过硫酸钾浸出，固液分离得到浸出液和浸出渣；3)浸出渣进行碱溶除铝，除铝后补充铁源、双氧水后用磷酸水热纯化，煅烧后得到磷酸铁产品；4)对浸出液调节pH除杂，加入Na3PO4提锂得到磷酸锂产品；5)磷酸铁和磷酸锂调整锂铁磷比例后球磨混料，高温烧结，重新制得磷酸铁锂。本发明简单实用，废水产生少，酸碱用量少，磷酸纯化液可回用，实现了羟基磷酸铁到磷酸铁的高效转变和磷酸铁锂废粉的锂、铁、磷组分综合利用，锂浸出率高，磷酸铁结晶度高和磷酸锂产品杂质含量低，再生的磷酸铁锂性能优异，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112919442B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202110096679.9
申请日：2021-01-25
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/455 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明公开一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，包括如下步骤：(1)将钒源、磷源以及还原剂溶于低共熔溶剂记为溶液A；将钠源和氟源溶于低共熔溶剂记为溶液B；(2)将溶液B滴加至溶液A得混合溶液，在90℃～160℃的冷凝回流条件下，搅拌反应10～15h后，经固液分离、洗涤、干燥得到Na3V2(PO4)2F3。本发明以低共熔溶剂作为合成溶剂，反应在常压下进行，不需要进行高温热处理，也不需要添加萃取剂和碱性中和剂，工艺简单，操作方便，在相对较低的温度和常压下即可制得具有优良的电化学性能的氟磷酸钒钠钠离子电池正极材料。
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公开(公告)号：CN114597389A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210086583.9
申请日：2022-01-25
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/48 , H01M4/62 , H01M10/054
Abstract: 本发明属于钠离子电池材料领域，具体涉及NaCrO2@氟磷酸过渡金属钠/C复合材料，其包括NaCrO2以及包覆在其表面氟磷酸过渡金属钠/C颗粒。本发明还提供了所述的材料的制备方法，其通过微米级的NaCrO2和亚微米或纳米级的氟磷酸过渡金属钠/C混合，随后在无氧气氛、400‑650℃的温度下烧结得到。本发明所述的实验方法流程简单、易于操作，所制得的复合材料在高电压下具有优异的循环性能和倍率性能。
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公开(公告)号：CN114249310A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202010995582.7
申请日：2020-09-21
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池复合正极材料LiMn1‑xFexPO4/C(x＝0.05～0.25)的合成方法，包括以下步骤:1)按所述的化学计量比配料，并预先将包含添加剂、化学计量比的Fe源、P源的溶液进行预反应；预反应后向反应液中补加添加剂以及化学计量比的锰源，再在球磨下进行氧化还原反应，氧化还原后向反应液中加入碳源和计量比下的锂源，继续球磨得到前驱体浆料；2)将步骤1)所得前驱体浆料进行砂磨处理，随后经喷雾干燥得前驱体；3)对步骤2)所得的前驱体材料在保护气氛条件下进行烧结处理，即得到所述的LiMnxFe1‑xPO4/C复合正极材料。本发明制得的材料具有优秀的倍率和循环稳定性。
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公开(公告)号：CN109286005B
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201811073001.3
申请日：2018-09-14
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种磷酸铁锂/氟磷酸钒锂/碳复合正极材料及其制备方法，其分子式为(1‑x)LiFePO4·xLiVPO4F/C，其中x＝5～40wt％，所述复合正极材料中C的质量分数为0.5～2.0wt％。本发明通过先合成磷酸铁锂，然后合成VPO4中间体，最后将磷酸铁锂、VPO4中间体和其他合成氟磷酸钒锂的原材料混合，进行压片烧结，保证了复合材料中不存在磷酸钒锂的杂相生成，复合材料中形成具有双相嵌锂活性物质的复合结构来稳定磷酸铁锂材料的表面性能，提升锂离子表/界面扩散能力和电子的传输速率，在不牺牲能量密度的同时提高其倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN110492060B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201810460766.6
申请日：2018-05-14
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于电池技术领域，具体公开了一种具有纳微分级结构的磷酸锰锂/碳复合材料的制备方法，将包含锰源、锂源、磷源、六次甲基四胺、乙二醇的原料溶液预先在70℃～80℃下热处理，随后再在160℃～200℃下溶剂热得到。将制得具有纳微分级结构的磷酸锰锂材料与高分子碳源混合、烘干并在保护气氛中于500℃～650℃煅烧得到。本发明所制备材料一次粒子为纳米级，具有优先生长且分布均匀，有利于锂离子在材料中扩散。二次颗粒尺寸在微米级别，有利于结构稳定，制备的材料具有较高的充放电容量、优异的循环稳定性，倍率性能好。
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公开(公告)号：CN108288703B
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN201810094705.2
申请日：2018-01-31
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/485 , H01M4/62 , H01M10/0525 , B82Y30/00
Abstract: 本发明提供一种石墨烯包覆掺氟钛酸锂纳米线的制备方法及其应用，属于锂离子电池能源材料生产技术领域。本发明以成本低廉的工业级TiO2为原料，以水热法为基础，通过两步转换，将廉价的工业级TiO2转化为了具有特殊形貌的钛酸锂纳米线，大幅的降低了钛酸锂纳米线的形成成本，有利于工业化生产应用。同时本发明通过液相氟掺杂和石墨烯原位包覆钛酸锂纳米线，从形貌，离子掺杂以及石墨烯包覆三方面协同作用提高钛酸锂材料的导电率。所得石墨烯原位包覆掺氟钛酸锂纳米线具有接近理论值的充放电比容量,并且显著提高了材料的倍率性能。
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