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公开(公告)号：CN100357261C
公开(公告)日：2007-12-26
申请号：CN200610116382.X
申请日：2006-09-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种新的含氟化合物5，5，5-三氟-4-(1-萘亚胺基)戊酸乙酯化合物及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5-三氟-4-羰基戊酸乙酯和1-萘胺；在催化剂参与下加热72～100小时，加热温度为135～150℃或；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡红色液体目标化合物5，5，5-三氟-4-(1-萘亚胺基)戊酸乙酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN100357259C
公开(公告)日：2007-12-26
申请号：CN200610116380.0
申请日：2006-09-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种新的含氟化合物5，5，5-三氟-4-(4-氯苯亚胺基)戊酸甲酯化合物及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5-三氟-4-羰基戊酸甲酯和4-氯苯胺；在催化剂参与下反应，加热回流48～72小时，反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体目标化合物5，5，5-三氟-4-(4-氯苯亚胺基)戊酸甲酯，本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN101074942A
公开(公告)日：2007-11-21
申请号：CN200710038706.7
申请日：2007-03-29
Applicant: 上海大学
IPC: G01N27/447 , G01N1/40 , B01D11/04
Abstract: 本发明涉及一种微量中性化合物的富集分离方法，特别是利用含吸电子取代基团的酯类作为液－液萃取溶剂结合胶束电动色谱来富集分离微量中性化合物的方法，属化学萃取及色谱和电泳分析相结合的富集分离技术领域。本发明方法是：取一定体积的样品溶液放于玻璃容器中，加入少量含吸电子取代基团的酯类如氯乙酸甲酯作为萃取溶剂，通过搅拌或振荡使容器中的水相和酯相充分混合，静置分层，用吸管取出酯相放入胶束电动色谱仪中的毛细管电泳样品瓶内，进行毛细管电泳测定。测定过程包括对萃取前后中性化合物的出峰时间和出峰面积的测定，还包括萃取前后中性化合物的富集倍数的计算及样品浓度测定。本发明方法适用于液体样品，尤其是环境水样中低浓度中性化合物的富集分离测定。
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公开(公告)号：CN101016273A
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200710037380.6
申请日：2007-02-09
Applicant: 上海大学
IPC: C07D263/56 , C07D263/58
Abstract: 本发明涉及一种5－氯－2－二氟溴甲基苯并噁唑及其合成方法，该化合物的结构式如右：该方法具有如下步骤：①以四氯化碳为溶剂，在反应器中加入5－氯－2－二氟甲基苯并噁唑和N－溴代丁二酰亚胺，在光照下加热回流，所述的5－氯－2－二氟甲基苯并噁唑，N－溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1∶2～8，每24小时补加一次N－溴代丁二酰亚胺；②反应72小时后停止反应，趁热抽滤掉反应体系中的固体，用四氯化碳洗涤两次，滤液旋掉溶剂，中性氧化铝柱层析，展开剂为石油醚，得无色液体即为5－氯－2－二氟溴甲基苯并噁唑；本发明方法首次把此类二氟甲基溴化成功，具有创新性的意义。
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公开(公告)号：CN1970534A
公开(公告)日：2007-05-30
申请号：CN200610029227.4
申请日：2006-07-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种5，5，5－三氟－4－(4－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯及其制备方法。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，在反应容器中加入5，5，5－三氟－4－羰基戊酸甲酯、4－甲基苯胺和以苯或甲苯，这三者之间的物质的量比例是：1∶1～3∶20～150；在催化剂参与下反应，加热48～72小时，加热温度为100～120℃或130～150℃；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(4－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1970533A
公开(公告)日：2007-05-30
申请号：CN200610029217.0
申请日：2006-07-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种5，5，5－三氟－4－(3－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯及其制备方法。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入5，5，5－三氟－4－羰基戊酸甲酯和3－甲基苯胺；在催化剂参与下反应，加热48～72小时，加热温度为100～120℃或130～150℃；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(3－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN1317356C
公开(公告)日：2007-05-23
申请号：CN200510027274.0
申请日：2005-06-29
Applicant: 上海大学
IPC: C09K19/32
Abstract: 本发明涉及一种超分子盘状液晶化合物及其制备方法。该化合物的结构为：其中，n为1—6的整数。该化合物的制备方法包括：在2-甲氧基-5-碘苯酚中引入烷基后，再继续进行Ullmann偶联、自由基偶联和脱甲基反应，构筑三亚苯母体后，接着引入端基为酯基的侧链，并对酯基进行水解成酸。本发明方法制备的超分子盘状液晶化合物，不仅具有可调控的盘状液晶性能外，还是制备高分子液晶材料的良好单体，可以利用高分子液晶材料在玻璃化温度下保持材料的柱状结构性能的特征，能够制备较宽温度范围应用的盘状液晶材料。因此，该类化合物具有广泛的用途。
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公开(公告)号：CN1951910A
公开(公告)日：2007-04-25
申请号：CN200610116379.8
申请日：2006-09-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种新的含氟化合物5，5，5－三氟－4－(4－氟苯亚胺基)戊酸甲酯化合物及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5－三氟－4－羰基戊酸甲酯和对氟苯胺；在催化剂参与下加热回流48～72小时，同时不断搅拌使反应完全，反应结束后减压蒸去溶剂，粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体，即目标化合物5，5，5－三氟－4－(4－氟苯亚胺基)戊酸甲酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN1927823A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610116380.0
申请日：2006-09-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种新的含氟化合物5，5，5－三氟－4－(4－氯苯亚胺基)戊酸甲酯化合物及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5－三氟－4－羰基戊酸甲酯和4－氯苯胺；在催化剂参与下反应，加热回流48～72小时，反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(4－氯苯亚胺基)戊酸甲酯，本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN1869025A
公开(公告)日：2006-11-29
申请号：CN200610028161.7
申请日：2006-06-27
Applicant: 上海大学
IPC: C07D237/04
Abstract: 本发明涉及一种新的化合物2－苯基－6－三氟甲基－4，5－二氢哒嗪－3(H)－酮化合物及其合成方法，其特征在于，该化合物具有如下结构：(见右图)该化合物的合成方法为：氮气保护下，在反应容器中加入5，5，5－三氟甲基－4－羰基－戊酸甲与苯肼，乙酸和乙酸钠缓冲溶液。加热回流，反应36～64小时后，最后用柱层析的分离，得到此新化合物2－苯基－6－三氟甲基－4，5－二氢哒嗪－3(H)－酮。本发明具有原料易得，操作非常简单，产率高，分离简便等优点，适合于工业生产。此发明不仅在化合物中引进了具有生理活性含氟基团，而且也在化合物中形成了药物中间体－哒嗪酮。
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