公开(公告)号：CN107235901B

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN201610187661.9

申请日：2016-03-29

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司巴陵分公司

发明人： 李兴栋 ,  王雪 ,  陈赶 ,  王伟

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/16

摘要： 本发明公开了一种己内酰胺精制过程中碱性杂质的去除工艺，己内酰胺精制过程包括萃取、离子交换、加氢、蒸发和蒸馏在内的工序，于蒸发工序中或蒸发工序后，在己内酰胺溶液中通入含氧气体和/或加入酸性高锰酸钾溶液，加热进行氧化处理；或者，在己内酰胺溶液中通入高温含氧气体和/或加入高温酸性高锰酸钾溶液，进行氧化处理；能有效降低己内酰胺产品中碱性杂质，而其它指标不受影响的工艺，该工艺操作简单、成本低，满足工业化生产要求。

公开(公告)号：CN112479964A

公开(公告)日：2021-03-12

申请号：CN202011284846.4

申请日：2020-11-17

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 林少宁 ,  丛振霞 ,  崔娇英 ,  马岩龙

IPC分类号： C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D225/02 ,  B01D11/04 ,  B01J19/18

摘要： 本发明公开了一种环十二酮肟发生萃取重排反应制备十二内酰胺的方法，包括以下步骤：(1)环十二酮肟溶液与酸性催化剂按照比例加入萃取釜，通过釜内强搅拌混合将环十二酮肟由溶剂相萃取至催化剂相，反应釜内为液液两相，反应在催化剂相进行；(2)萃取釜内物料通过外循环泵及外循环冷却器将萃取反应热及部分重排反应热移出；外循环泵出口引出一股物料作为重排釜进料，同时外循环冷却器出口引出另一股物料作为重排釜移热内盘管进口介质；(3)重排釜内盘管出口物料与萃取釜外循环冷却器出口物料混合后进入萃取釜，重排釜物料进入下游中和工序。本发明的移热方式在重排釜内温差小，可有效防止物料过冷，保证了反应物料的转化率。

公开(公告)号：CN111018868B

公开(公告)日：2021-02-02

申请号：CN201911335851.0

申请日：2019-12-23

申请人： 万华化学集团股份有限公司 ,  万华化学(宁波)有限公司

发明人： 冯民昌 ,  边新建 ,  李俊平 ,  黎源

IPC分类号： C07D487/22 ,  C07D225/02 ,  C07D201/16

摘要： 本发明提供一种助剂、助剂的制备方法和月桂内酰胺的重结晶方法，通过将本发明的助剂应用于月桂内酰胺重结晶工艺中，能降低界面的表面张力，有效减少了月桂内酰胺在重结晶中出现粒子聚结、团聚现象。本发明提供的助剂具有如下结构式(I)：其中，R1为甲基、乙基、异丙基或正丁基。

公开(公告)号：CN112159357A

公开(公告)日：2021-01-01

申请号：CN202011104894.0

申请日：2020-10-15

申请人： 浙江恒澜科技有限公司

发明人： 程时标 ,  王韩 ,  张新平 ,  马得佳 ,  胡小康 ,  张忠光 ,  唐席

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  C07D201/06

摘要： 本发明涉及己内酰胺生产技术领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将环己酮肟气相贝克曼重排反应产物经过溶剂回收、脱水、脱轻组分和脱重组分处理，得到己内酰胺含量不小于99重量％的粗己内酰胺；(2)在蒸发结晶溶剂存在下，将所述粗己内酰胺进行第一蒸发结晶，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；(3)将所述第一己内酰胺晶体进行第一洗涤，得到第二己内酰胺晶体；(4)将所述第一结晶母液任选地浓缩后进行第二结晶，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；(5)将所述第三己内酰胺晶体进行第二洗涤；(6)所述第二己内酰胺晶体进行加氢反应。本发明的精制方法制备得到的己内酰胺具有更高的收率和更高的品质。

公开(公告)号：CN112142637A

公开(公告)日：2020-12-29

申请号：CN202011003857.0

申请日：2020-09-22

申请人： 浙江恒澜科技有限公司

发明人： 程时标 ,  王松林 ,  沈飞 ,  王韩 ,  张新平 ,  王洪营 ,  李希 ,  胡小康 ,  马得佳

IPC分类号： C07D201/06 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

摘要： 本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法和精制系统，该方法包括：将粗己内酰胺进行第一蒸发结晶、第一固液分离，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；将第一己内酰胺晶体洗涤，得到第二己内酰胺晶体；将第一结晶母液任选地浓缩，进行第二蒸发结晶、第二固液分离，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；将第三己内酰胺晶体进行第二洗涤，得到第四己内酰胺；将第二结晶母液任选地浓缩，进行恒温结晶，分离得到第五己内酰胺晶体和第三结晶母液；将第五己内酰胺晶体洗涤，得到第六己内酰胺晶体；将第二己内酰胺晶体进行加氢反应；恒温结晶的恒温结晶溶剂含有溶剂A和乙醇。本发明能保证己内酰胺的收率和质量。

公开(公告)号：CN112079759A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202010910677.4

申请日：2020-09-02

申请人： 浙江恒澜科技有限公司

发明人： 程时标 ,  沈飞 ,  王韩 ,  张新平 ,  王洪营 ,  蒋肇斌 ,  胡志敏 ,  张忠光 ,  唐席

IPC分类号： C07D201/06 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

摘要： 本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的生产装置和生产方法，该装置包括：串联连接的环己酮肟蒸发气化系统、雾分离系统、流化床反应系统、移动床反应系统；该装置还包括反应溶剂回收循环系统以及载气回收循环系统。该方法包括：(1)将载气、乙醇和环己酮肟在环己酮肟蒸发气化系统中进行蒸发气化；(2)将步骤(1)得到的气相物流送入雾分离装置中将环己酮肟蒸发气化系统中未完全气化的环己酮肟进行气化；(3)将步骤(2)得到的物流依次送入流化床反应系统、移动床反应系统进行气相贝克曼重排反应；(4)回收步骤(3)得到的物流中乙醇和载气。采用本发明能获得环己酮肟高转化率，不存在催化剂卸出问题，能不中断生产。

公开(公告)号：CN107118156B

公开(公告)日：2020-08-28

申请号：CN201710495867.2

申请日：2017-06-26

申请人： 山东清创化工有限公司

发明人： 陈桂光

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/16

摘要： 本发明公开了一种己内酰胺分离精制工艺，该工艺以己内酰胺生产中得到的含己内酰胺60‑70％wt的酰胺油为处理对象，其特征是使用一种芳烃和烷烃混合溶剂作为萃取剂，通过提高萃取、反萃工序的选择性和减少了反萃水的引入，使反萃后只经过脱水和精馏即得到高纯度的己内酰胺。相比现有技术，本发明取消了汽提、离子交换和三效蒸发等分离工序，节省了相应的建设和运行成本，显著降低了分离过程的能耗、己内酰胺损耗和废水排放量，符合绿色化工的发展方向。

公开(公告)号：CN111574418A

公开(公告)日：2020-08-25

申请号：CN202010284823.7

申请日：2020-04-13

申请人： 南京延长反应技术研究院有限公司

发明人： 张志炳 ,  周政 ,  张锋 ,  李磊 ,  孟为民 ,  王宝荣 ,  杨高东 ,  罗华勋 ,  杨国强 ,  田洪舟 ,  曹宇

IPC分类号： C07D201/06 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16

摘要： 本发明提供了一种内置微界面氨肟化反应系统及方法，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器和水萃取塔，其中，肟化反应器外部设置有外循环装置，肟化反应器内部设置有微界面机组；叔丁醇回收塔的底部设置有肟水溶液出口，萃取罐设置有进液口、轻相出料口和水相出料口，进液口与肟水溶液出口连接，轻相出料口与水洗分离器连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗，水相出料口与水萃取塔连接以用于进行萃取回收水相中的肟。本发明的内置微界面氨肟化反应系统，通过在反应器内部设置了微界面机组后，增大了氨气与液相物料之间的传质面积，降低了反应温度和压力，从而抑制了副反应的发生，提高了肟化反应效率。

公开(公告)号：CN111333833A

公开(公告)日：2020-06-26

申请号：CN202010092265.4

申请日：2020-02-14

申请人： 东华大学

发明人： 王朝生 ,  范学松 ,  吉鹏 ,  王华平 ,  张圣明

IPC分类号： C08G69/16 ,  C08G69/14 ,  C07D201/16 ,  D01F6/60

摘要： 本发明涉及一种回收利用己内酰胺的方法，首先在由己内酰胺合成聚酰胺6的过程中，利用真空抽提方法从聚合产物中得到抽提液，然后将抽提液加热至熔融后真空抽滤过滤掉絮状物得到高纯度己内酰胺，高纯度己内酰胺为环状二聚体的含量为0.5～1wt％的己内酰胺，最后将高纯度己内酰胺与其它反应原料混合后进行开环反应和缩聚反应制得聚酰胺6。本发明能够实现对己内酰胺水解聚合过程中由于热力学平衡产生的8～10wt％的热水可萃取物进行回收利用，并且由于该抽提液中几乎不含水，并且通过过滤除去大部分环状二聚体，生成的聚酰胺6切片低聚物含量低，减少了环状低聚物含量较高对产品质量和设备造成的不利影响，提高产品质量。

公开(公告)号：CN111116473A

公开(公告)日：2020-05-08

申请号：CN202010063528.9

申请日：2020-01-20

申请人： 福建中锦新材料有限公司

发明人： 杨达财 ,  林金栋

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  B01J23/83

摘要： 本发明公开了一种己内酰胺加氢精制方法，包括如下步骤：将竹炭、环糊精混合，加水，高速研磨5-12min，研磨压力为1.2-1.6MPa，然后加入六水合硝酸镍、六水合硝酸铈混合均匀，真空静置10-20h，干燥，然后送入管式炉中在氮气保护下焙烧，从室温升温至200-300℃，保温20-40min，然后继续升温至550-620℃，保温1-2h，然后在氢气气氛中还原，得到加氢催化剂；将己内酰胺晶体、异丙醚送入压力反应釜中，加入加氢催化剂搅拌均匀，然后封闭压力反应釜；向压力反应釜中通入氢气，然后升温，保持压力，恒温搅拌，然后降温，将溶剂蒸干，得到己内酰胺。