本发明公开了一种己内酰胺分离精制工艺，该工艺以己内酰胺生产中得到的含己内酰胺60‑70％wt的酰胺油为处理对象，其特征是使用一种芳烃和烷烃混合溶剂作为萃取剂，通过提高萃取、反萃工序的选择性和减少了反萃水的引入，使反萃后只经过脱水和精馏即得到高纯度的己内酰胺。相比现有技术，本发明取消了汽提、离子交换和三效蒸发等分离工序，节省了相应的建设和运行成本，显著降低了分离过程的能耗、己内酰胺损耗和废水排放量，符合绿色化工的发展方向。