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公开(公告)号：CN104876240A
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201510178076.8
申请日：2015-04-15
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C01B39/38
摘要： 一种微波辐射加热的晶种引导法快速合成纳米ZSM-5分子筛的方法，它涉及一种ZSM-5分子筛的制备方法。本发明要解决现有合成ZSM-5分子筛的方法存在的使用大量有机模板剂、晶化时间长、硅铝比可调范围窄等问题。制备方法如下：一、微波辐射加热法在130～160℃下晶化10～100min制备预制晶种；二、制备不加模板剂的混合凝胶；三、将预制晶种直接加入到混合凝胶中，在186～205℃下晶化2～8h。本发明制备纳米ZSM-5分子筛所采用的是两步微波辐射加热法，与传统的电加热法相比，本发明的方法具有制备晶种和分子筛晶化时间短、能耗低、分子筛的晶粒尺寸均一、形貌规整、硅铝比可调范围宽等优点。
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公开(公告)号：CN103449473B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310373892.5
申请日：2013-08-23
申请人： 清华大学
摘要： 一种空心分子筛纤维及其制备方法，所述空心分子筛纤维的外径为1～30μm,内径为0.5～20μm，长径比为20：1～1000：1，比表面积为350～700m2/g；其制备方法，包括利用实心的含硅-氧元素的纤维为硅源，附着少量分子筛晶种，通过蒸汽转化法，先在实心纤维表面生成一层分子筛膜，然后分子筛微晶沿着分子筛膜表面法向生长，最后硅源从内部逐渐迁出，形成空心纤维。该方法适用于制备ZSM-5型，β型，Y型及钛硅型等分子筛。制备方法简单，所得产品纯度高，结构完整，机械强度强，可适用于做膜分离材料或催化反应的催化剂。
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公开(公告)号：CN104556130A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310512650.X
申请日：2013-10-28
摘要： 本发明涉及一种气相法合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛方法，主要解决现有外延生长法合成核壳分子筛技术中存在的产物壳层覆盖度低、模板剂对环境影响处理难等技术问题。本发明通过采用：ａ)将硅源与水按照摩尔比20~200混合搅拌，水解2~24h；ｂ)将ZSM-5核相分子筛加入a)溶液中，然后在100~120℃烘干；ｃ)将ｂ)得到的固体产物放入晶化釜上层，晶化釜下层放入模板剂水溶液，然后在120~180℃晶化0.5~5d；ｄ)晶化结束后得到ZSM-5/Silicalite-1核壳型沸石分子筛的技术方案，较好地解决了该问题，可用于甲苯歧化制对二甲苯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN103253684B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201210035547.6
申请日：2012-02-16
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C01B39/38
摘要： 本发明提供了一种不使用模板剂、采用直接法原位晶化制备ZSM-5分子筛的方法。该方法包括：将含五元环特征结构单元的高温焙烧高岭土微球用水玻璃进行预处理，然后加酸制成反应混合物后，进行水热晶化，得到含ZSM-5分子筛的原位产物和非原位的ZSM-5分子筛。本发明制备的高岭土微球原位晶化ZSM-5分子筛产物的相对结晶度可在65％以内根据需要调整，晶粒大小为0.1～3um，耐磨损性能好，可用作FCC工艺中增产丙烯的催化助剂。而联产的非原位ZSM-5分子筛结晶度可达90％以上，晶粒度为0.1～3um，可用于制备半合成催化剂。
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公开(公告)号：CN104525246A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201510031312.3
申请日：2015-01-22
申请人： 厦门大学
摘要： 一种无模板剂小晶粒Zn-ZSM-5催化剂的制备方法及其应用，涉及小晶粒分子筛的制备。将铝源与碱溶液混合，得混合液；在混合液中加入硅源，再加入锌盐，老化后，水热处理，过滤，洗涤，干燥，焙烧后得到Zn-ZSM-5分子筛催化剂；将Zn-ZSM-5分子筛催化剂在铵盐溶液中进行离子交换，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧，即得到无模板剂小晶粒Zn-ZSM-5催化剂。所述无模板剂小晶粒Zn-ZSM-5催化剂可在采用甲醇制备汽油中应用。催化剂制备过程中无需添加模板剂，得到的Zn-ZSM-5为粒径均一、形貌规整的小晶粒分子筛，并且一步得到Zn-ZSM-5催化剂，减少了传统方法负载Zn的步骤。
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公开(公告)号：CN103100399B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201110355825.1
申请日：2011-11-11
IPC分类号： B01J29/08 , B01J29/03 , B01J29/70 , B01J35/10 , C01B39/02 , C01B39/24 , C01B39/36 , C01B39/38 , C01B39/54
摘要： 本发明公开了一种介孔-微孔复合分子筛的制备方法。该方法是将水热处理后的微孔分子筛加到硅源与酸溶液及表面活性剂的混合体系中，然后晶化、过滤、洗涤，再经干燥和焙烧，得到介孔-微孔复合分子筛。该方法充分利用了微孔分子筛脱下来的非骨架铝，免去了常规制备分子筛时外加的铝源，有利于提高复合分子筛的硅铝比，具有较高的结晶度，也提高了复合分子筛的水热及热稳定性。该介孔-微孔复合分子筛适用于大分子催化领域，并有利于提高反应转化率和选择性，特别适用于以重质油为原料最大量生产中间馏分油的裂化催化剂中。
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公开(公告)号：CN104307562A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410535846.5
申请日：2014-11-12
申请人： 武汉科林精细化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种甲醇制汽油催化剂及其制备方法，该催化剂以常见的铝源、硅源合成硅铝比适宜的小晶粒ZSM-5分子筛母体。ZSM-5分子筛母体首先经高温煅烧预处理调节酸性，再将预处理后的ZSM-5分子筛母体与HY分子筛及粘合剂充分混合，挤条成型，最后负载Ni、V、F、P等物质。本发明制备的催化剂具有生产成本低，甲醇转化率高、活性不易衰减、产品汽油收率高、辛烷值高、重芳烃含量低的优点。
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公开(公告)号：CN102874842B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201210415364.7
申请日：2012-10-26
申请人： 江苏水莲蓬新材料有限公司
IPC分类号： C01B39/38
摘要： 本发明涉及一种小晶粒大晶体zsm-5分子筛的制备方法，属于分子筛合成技术领域。解决现有的zsm-5分子筛小晶粒分筛不能实现小晶粒大晶体分子筛及需要采用模板剂或导向剂的问题，提供一种小晶粒大晶体zsm-5分子筛的制备方法，该方法包括将硅源、碱金属源溶解在水中配制成第一溶液；再将铝源溶解在水中配制成第二溶液，将两者混合使形成硅铝酸盐凝胶；加入反应器中进行成核反应，再进行晶化处理，所述成核反应的搅拌速度大于晶化处理的搅拌速度，经过后处理，得到小晶粒大晶体zsm-5分子筛。具有得到小晶料zsm-5分子筛的同时，又能够实现大晶体的效果，且晶体粒度分布均匀，具有很高的选择活性且使用后不存在堵孔的优点。
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公开(公告)号：CN103030156B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201110294261.5
申请日：2011-09-30
IPC分类号： C01B39/38
摘要： 本发明涉及无粘结剂ZSM-5分子筛的制备方法，主要解决现有技术中无粘结分子筛制备过程中使用有机胺易造成污染的问题。本发明通过采用一种无粘结剂ZSM-5分子筛的制备方法，包括如下步骤：首先将ZSM-5型分子筛粉体与无定形二氧化硅粘结剂混合成型；干燥后再经过水蒸汽或者含有无机氨的蒸汽处理转化为无粘结剂ZSM-5分子筛，得到无粘结剂ZSM-5分子筛；其中，粘结剂的含量为0～10％，BET比表面积为330～380m2/g，Langmuir比表面积440～500m2/g，相对结晶度87～100％的技术方案，较好地解决了该问题，可用于ZSM-5型分子筛催化剂的工业生产中。
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公开(公告)号：CN104058421A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410252297.0
申请日：2014-06-09
申请人： 罗小林
摘要： 本发明公开一种具有核壳结构的微孔－介孔复合ZSM-5/MCM-41分子筛的制备方法，先将硅铝摩尔比为30～300:1的ZSM-5微孔分子筛原粉分散于1～10g/L的碱液中形成溶胶，所述溶胶中ZSM-5的质量体积浓度为5～50g/L；再将介孔模板剂CTAB加入上述溶胶中超声处理30～120分钟，所述CTAB与ZSM-5分子筛的质量比为0.25～1:1，然后将待反应溶胶移入微波高压反应器中，经过5～10分钟升温至150～220℃，并在该温度下晶化1～4小时；所得产物经过滤、洗涤、干燥、焙烧后，得到具有核壳结构的微孔－介孔复合ZSM-5/MCM-41分子筛。本发明具有合成效率高、工艺简单等特点，同时所制备的复合ZSM-5/MCM-41分子筛具有独特、完整的微孔－介孔核壳结构。
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