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    腰果酚及其衍生物基硫代磷酸的金属盐衍生物、其制备方法及应用
    91.
    发明公开
    腰果酚及其衍生物基硫代磷酸的金属盐衍生物、其制备方法及应用 有权

    公开(公告)号：CN106146550A

    公开(公告)日：2016-11-23

    申请号：CN201510154005.4

    申请日：2015-04-02

    申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所

    发明人： 冯建湘 ,  夏骏远 ,  王志刚 ,  刘升高

    IPC分类号： C07F9/18 ,  C10M137/10 ,  C10N30/10 ,  C10N30/06 ,  C10N30/12

    摘要： 本发明公开了一种腰果酚及其衍生物基硫代磷酸的金属盐衍生物、其制备方法及应用。所述腰果酚及其衍生物基硫代磷酸的金属盐衍生物主要是具有式(I)所示结构的化合物的金属盐：式(I)中R1、R2选自下式所示结构：R选自氢原子、(取代)烷基、(取代)烷氧基、烯基、芳烷基、烷芳基、羟基、醚基、醛基、酮基、羰基、硝基、磺酸基、硫醚、硫代酸酯、硼酸酯或亚砜官能团，n至少为0～4中的任一整数，所述金属盐是包含至少选自锌、钡、铝、钠、钙、锂、铅、锡、铜、镉、钴、锶、银、镍中的任一种金属原子或多种金属原子的组合的金属盐。本发明的腰果酚及其衍生物基硫代磷酸的金属盐衍生物同时具有抗氧、抗磨、极压、抗腐等多种功能，是一类新型多功能润滑油添加剂。

    一种S-芳基硫代磷酸酯的制备方法
    94.
    发明授权
    一种S-芳基硫代磷酸酯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN104292255B

    公开(公告)日：2016-03-02

    申请号：CN201410005384.6

    申请日：2014-01-06

    申请人： 郑州大学

    发明人： 崔秀灵 ,  白洁 ,  吴养洁

    IPC分类号： C07F9/18

    摘要： 本发明公开了一种S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，包括下列步骤：1）将铜催化剂、芳基磺酰氯、亚磷酸酯加入有机溶剂中，在60～150℃条件下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2）将所得反应液浓缩、分离纯化，即得。本发明的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，采用一锅煮的方法，以铜为催化剂，经济易得的芳基磺酰氯和亚磷酸酯为原料，在空气中无需加碱，直接发生偶联反应生成相应的S-芳基硫代磷酸酯；合成体系适用范围较广，兼容烷氧基、烷基、卤素、酰氧基等多种基团；本发明的制备方法工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。

    丙溴磷的制备方法
    95.
    发明授权
    丙溴磷的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN102617636B

    公开(公告)日：2015-05-27

    申请号：CN201210044233.2

    申请日：2012-02-24

    申请人： 山东科源化工有限公司

    发明人： 曲江升

    IPC分类号： C07F9/18

    摘要： 本发明涉及一种高纯度丙溴磷的制备方法，该方法通过反复重结晶提高了2-氯-4-溴苯酚的纯度，使用该方法制备的丙溴磷纯度可达到96质量％。本发明包括以下步骤：1)溴化；2)重结晶3-5次；3)O，O-二乙基硫代磷酰氯与经过重结晶的溴化产物反应得到O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯；4)在三甲胺存在下，O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯回流得到O-乙基-O-(2-氯4-溴苯基)硫代磷酸三甲铵盐，脱水脱三甲胺得到胺盐中间体；5)在步骤4)所得产物中加入溴丙烷和催化剂DMF反应生成丙溴磷；6)将步骤5)所得产物分层、水洗、除去溶剂，即得丙溴磷产品。

    高纯度丙溴磷的制备方法
    97.
    发明公开
    高纯度丙溴磷的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN102617636A

    公开(公告)日：2012-08-01

    申请号：CN201210044233.2

    申请日：2012-02-24

    申请人： 山东科源化工有限公司

    发明人： 曲江升

    IPC分类号： C07F9/18

    摘要： 本发明涉及一种高纯度丙溴磷的制备方法，该方法通过反复重结晶提高了2-氯-4-溴苯酚的纯度，使用该方法制备的丙溴磷纯度可达到96质量％。本发明包括以下步骤：1)溴化；2)重结晶3-5次；3)O，O-二乙基硫代磷酰氯与经过重结晶的溴化产物反应得到O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯；4)在三甲胺存在下，O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯回流得到O-乙基-O-(2-氯4-溴苯基)硫代磷酸三甲铵盐，脱水脱三甲胺得到胺盐中间体；5)在步骤4)所得产物中加入溴丙烷和催化剂DMF反应生成丙溴磷；6)将步骤5)所得产物分层、水洗、除去溶剂，即得丙溴磷产品。

    甲基对硫磷人工半抗原、人工抗原、特异性抗体的制备方法及其用途
    98.
    发明公开
    甲基对硫磷人工半抗原、人工抗原、特异性抗体的制备方法及其用途 有权 转让

    公开(公告)号：CN102372737A

    公开(公告)日：2012-03-14

    申请号：CN201010257984.3

    申请日：2010-08-09

    申请人： 贾明宏

    发明人： 贾明宏

    IPC分类号： C07F9/18 ,  C07K14/765 ,  C07K14/795 ,  C07K16/06 ,  G01N33/543

    摘要： 本发明公开了一种甲基对硫磷人工半抗原、人工抗原的制备方法及其用途。属于农药免疫化学技术领域。发明以3-巯基丙酸作为功能团试剂，从甲基对硫磷的甲氧基部位引入间隔臂和活性基团，合成了半抗原O-甲基-N-(2-羧乙基)硫代-O-(4-硝基苯基)硫代磷酸酯(简称MP)。然后分别通过混合酸酐法和活性酯法与蛋白质偶联制备人工抗原。将免疫原免疫动物制备了对甲基对硫磷高亲和力、高特异性的抗体。用该抗体建立的酶联免疫吸附分析方法(ELISA)可用于快速检测样本中痕量的甲基对硫磷残留。

    一种O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法
    99.
    发明公开
    一种O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN102351897A

    公开(公告)日：2012-02-15

    申请号：CN201110233637.1

    申请日：2011-08-16

    申请人： 浙江永农化工有限公司

    发明人： 王淼 ,  黄靖绍 ,  游建荣 ,  刘何华

    IPC分类号： C07F9/18

    摘要： 本发明公开了一种O-乙基-S，S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法，包括：(1)将苯硫酚和氢氧化钠加入到反应溶剂中，80～180℃条件下反应完全；(2)将二氯磷酸乙酯加入到步骤(1)的反应体系中，反应完全，后处理得到O-乙基-S，S-二苯基二硫代磷酸酯。本发明的O-乙基-S，S-二苯基二硫代磷酸酯(敌瘟磷)的制备方法具有如下优点：1.实现了一锅法反应，操作简单，提高了设备利用率。2.避免了使用活泼金属和醇钠，条件温和，易于实现大规模工业化生产。

    二乙氧基硫代磷酸酯类有机磷农药半抗原及其制备方法
    100.
    发明公开
    二乙氧基硫代磷酸酯类有机磷农药半抗原及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN101475587A

    公开(公告)日：2009-07-08

    申请号：CN200910036525.X

    申请日：2009-01-09

    申请人： 华南农业大学

    发明人： 沈玉栋 ,  孙远明 ,  雷红涛 ,  谢桂勉 ,  王弘 ,  徐振林 ,  杨金易

    IPC分类号： C07F9/18 ,  G01N33/566

    摘要： 本发明公开了一种二乙氧基硫代磷酸酯类有机磷农药半抗原及其制备方法。所述半抗原为二乙氧基硫代磷酰氯与带羧基的苯酚衍生物或氨基酸亲核取代后的产物。本发明针对一类有机磷农药的共有结构－二乙氧基硫代磷酸酯提供了一系列半抗原，所述半抗原在分子结构、立体化学和电子分布上与含二乙氧基硫代磷酸酯共有结构有机磷农药对应体相似，在二乙氧基硫代磷酰酯氧原子上分别引入了长短不同的带有羧基的苯酚衍生物手臂，便于连接载体蛋白，本发明为抗二乙氧基硫代磷酸酯类有机磷农药抗体制备和快速检测产品开发提供了技术基础。