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公开(公告)号：CN105198710B
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201510521792.1
申请日：2015-08-24
申请人： 如东众意化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：以对叔丁基氯苯为原料，经过硝化得到1‑氯‑4‑叔丁基‑2‑硝基苯、还原生成间叔丁苯胺、重氮化、水解反应得到间叔丁基苯酚，该路线原料便宜易得，各步单元反应条件温和，后处理简单，四步反应总收率高，经过蒸馏即可获得纯度97%以上的间叔丁基苯酚，具有工业化生产的前景。
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公开(公告)号：CN105198710A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201510521792.1
申请日：2015-08-24
申请人： 如东众意化工有限公司
CPC分类号： C07C37/05 , C07C201/08 , C07C209/36 , C07C39/06 , C07C211/45 , C07C205/12
摘要： 本发明涉及一种间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：以对叔丁基氯苯为原料，经过硝化得到1-氯-4-叔丁基-2-硝基苯、还原生成间叔丁苯胺、重氮化、水解反应得到间叔丁基苯酚，该路线原料便宜易得，各步单元反应条件温和，后处理简单，四步反应总收率高，经过蒸馏即可获得纯度97%以上的间叔丁基苯酚，具有工业化生产的前景。
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公开(公告)号：CN103360266B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310304733.X
申请日：2013-07-19
申请人： 江苏科圣化工机械有限公司
IPC分类号： C07C211/51 , C07C209/86 , C07C39/08 , C07C37/05 , C07C37/68
摘要： 本发明公开了芳纶级间苯二胺与间苯二酚联产方法，将间苯二胺水溶液在结晶锅中冷却，部分间苯二胺与微量邻苯二胺和对苯二胺结晶析出，过滤，滤饼制备芳纶级间苯二胺；加水稀释的过滤母液中加入硫酸，过滤母液与硫酸反应生成间苯二胺硫酸盐，间苯二胺硫酸盐连续送到加热器加热并进入水解反应釜中，从水解反应釜出来的水解液经闪蒸回收部分水用于配制间苯二胺水溶液，闪蒸后的水解液加氨水中和；中和后的水解液用醋酸丁酯萃取，萃取液在醋酸丁酯回收塔中回收醋酸丁酯，回收醋酸丁酯后的粗间苯二酚经蒸馏得到成品间苯二酚。本发明结晶母液无需浓缩，结晶工艺简单，芳纶级间苯二胺与间苯二酚联产，无结晶母液浓缩过程中的结焦问题，避免二次污染。
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公开(公告)号：CN102838457A
公开(公告)日：2012-12-26
申请号：CN201210351172.4
申请日：2012-09-20
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种2,5-二氯苯酚的合成方法，以2,5-二氯苯胺为原料，无机酸水溶液为水解剂及溶剂，先将2,5-二氯苯胺和无机酸水溶液在常压下加热预混，使2,5-二氯苯胺完全溶解在无机酸水溶液中，然后将混合液在惰性气体存在、高温高压条件下进行水解，水解完毕后，将反应液降温、降压，静止分层，分出有机相，即为2,5-二氯苯酚。本发明以稀酸为水解剂，降低了原料消耗，利用高温高压下的稀酸溶液的高活性对2,5-二氯苯胺进行水解，直接得到2,5-二氯苯酚，转化率高，流程短，工艺简单，合成完毕后后处理方式简单，可较好的回收2,5-二氯酚。
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公开(公告)号：CN101402552B
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN200810235100.7
申请日：2008-11-13
申请人： 江苏科圣化工机械有限公司
摘要： 本发明公开了一种直接水解法生产间甲酚的方法，将一定浓度的硫酸或盐酸和间甲苯胺按比例分别加入配料锅中，形成间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐，从配料锅出来的间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐水溶液送到高压釜中，控制反应温度，间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐水解，水解液通过闪蒸回收部分水供配料使用，氨水溶液或苛性碱水溶液将水解液中和至pH为3-5后通过有机溶剂萃取，再进行萃取剂的回收和粗间甲酚的精制。本发明一步水解，大量减少硫酸的用量，不需要使用亚硝酸钠，反应过程中产生的稀硫酸浓度低于2％，稀酸的中和成本低，环境污染小。
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公开(公告)号：CN101412662B
公开(公告)日：2011-06-01
申请号：CN200710163599.0
申请日：2007-10-16
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明涉及对苯二酚(简称HQ)的制备方法，包括下列步骤：(1)向对氨基苯酚的硫酸溶液滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应，得到深褐色重氮液。用尿素、硫脲、硫醚、硫醇等破坏过量的亚硝酸钠；(2)向反应釜中预加入稀硫酸，回流下滴加(1)步得到的重氮液，进行水解反应；(3)水解液萃取出对苯二酚后，水相稀硫酸套用于水解反应，萃取油相脱去溶剂后得到对苯二酚粗品；(4)对粗品精制，后处理。
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公开(公告)号：CN101544541A
公开(公告)日：2009-09-30
申请号：CN200910026795.2
申请日：2009-04-30
申请人： 江苏华达化工集团有限公司
IPC分类号： C07C39/14 , C07C37/05 , C07C211/58 , C07C209/86
摘要： 本发明公开了甲萘胺生产中产生的废硫酸循环利用的方法。其步骤为：将甲萘胺生产中产生的废硫酸投入反应釜中，加入处理剂，保持温度为20～80摄氏度，反应0.1～10小时，然后静止分层或者过滤，分出废酸(废硫酸)；在衬锆反应釜中依次加入水和以上步骤得到的废酸配成稀废酸，再加入甲萘胺，在1.0～2.0MPa压力下，180～210度水解反应3～10小时，然后通过分层、水洗、精馏得到甲萘酚产品。本发明使得每吨废酸综合成本下降了1600元，节约了三废处理的成本，实现了废硫酸的资源化利用，减少了废弃物排放，是一项环境友好的技术。
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公开(公告)号：CN100494138C
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200510117199.7
申请日：2005-11-03
申请人： 常州市常虹化工技术开发有限公司
摘要： 本发明涉及一种间苯二酚的制备方法，该方法具有以下步骤：①在搅拌下向硫酸水溶液中加入间苯二胺，得到混合均匀的混合原料；②将配制好的混合原料加入反应器中，加完后密封反应器，加热反应器中的原料使间苯二胺发生水解反应生成间苯二酚，持续加热保温直至水解反应完成；③当水解反应完成后，停止加热，对反应器中的混合物料进行排压处理；④将反应器中的混合物料加入萃取装置中用萃取剂进行萃取处理；⑤对萃取相溶液进行精馏处理使萃取剂从萃取相溶液中分离出去而得到间苯二酚产品。本发明的制造成本较低、收率较高和环保效果较好。
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公开(公告)号：CN101402552A
公开(公告)日：2009-04-08
申请号：CN200810235100.7
申请日：2008-11-13
申请人： 江苏科圣化工机械有限公司
摘要： 本发明公开了一种直接水解法生产间甲酚的方法，将一定浓度的硫酸或盐酸和间甲苯胺按比例分别加入配料锅中，形成间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐，从配料锅出来的间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐水溶液送到高压釜中，控制反应温度，间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐水解，水解液通过闪蒸回收部分水供配料使用，氨水溶液或苛性碱水溶液将水解液中和至pH为3－5后通过有机溶剂萃取，再进行萃取剂的回收和粗间甲酚的精制。本发明一步水解，大量减少硫酸的用量，不需要使用亚硝酸钠，反应过程中产生的稀硫酸浓度低于2％，稀酸的中和成本低，环境污染小。
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