苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法

    公开(公告)号:CN101177248A

    公开(公告)日:2008-05-14

    申请号:CN200710134571.4

    申请日:2007-11-01

    Inventor: 刘兴照 朱康洋

    Abstract: 本发明是苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法,通过减少稀释水的量来提高硫酸的浓度,降低释放的热量,控制产品分解的程度,酸的浓度控制在60%,同时利用硫酸的浓度不同其比重也不同的特性,解决料水分离问题,当硫酸浓度在60%时,酸的比重比料液的比重大,硫酸就沉在料液的下面进入料水分离器后,静置分层将硫酸分离掉。优点:硫酸的浓度提高到60%,料液的浓度比硫酸小,料液全部浮在酸的上面,进入料水分离器进行分离较为方便,且可回收60%左右的硫酸,用于制造过磷酸钙等产品,减少生产过程中废水的排放量,降低治理费用,提高产品的收率,降低了消耗,提高了经济效益,对环境保护起到了积极的作用,具有显著的经济效益和社会效益。

    苯磺酰氯生产工艺方法

    公开(公告)号:CN1331847C

    公开(公告)日:2007-08-15

    申请号:CN200610038437.X

    申请日:2006-02-22

    Inventor: 朱康洋

    Abstract: 本发明提供了一种苯磺酰氯生产工艺方法,以苯和氯磺酸为原料,经磺化反应、水解稀释、静置分层、减压蒸馏制得苯磺酰氯成品,其中在磺化反应、水解稀释过程中产生的氯化氢气体通过降膜式吸收塔在微负压下吸收制成30%浓度的盐酸,在磺化反应后水解稀释时将30%浓度的盐酸滴入磺化液中;进行静置分层后增加漂料操作单元对物料进行漂洗。采用本发明工艺使氯化氢气体吸收系统由正压操作系统改为负压操作系统,避免了氯化氢气体向外泄漏;吸收效率接近100%,大大降低了环境污染;将30%浓度计算量的盐酸滴入磺化液中控制反应速度、温度和时间的工艺改进将硫酸浓度从20%左右提高到60-65%,解决了废硫酸由于酸浓度低很难处理被大量排放污染环境的问题。

    一种芳香苯磺酰氯的精制方法

    公开(公告)号:CN1749244A

    公开(公告)日:2006-03-22

    申请号:CN200510104240.7

    申请日:2005-10-12

    Abstract: 本发明公开了一种芳香苯磺酰氯的精制方法,该方法包括如下步骤:先将待精制的芳香苯磺酰氯、溶剂及助滤剂按一定比例充分混合,升温,在50~100℃保温0~4小时,趁热过滤、降温结晶,分离、干燥得高纯度的芳香苯磺酰氯。本发明提供的方法,精制收率高,产品纯度在99.9%以上,且易于工业化操作,得到的芳香苯磺酰氯满足医药及电子化学品方面的要求。

    2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯的制备方法

    公开(公告)号:CN1660797A

    公开(公告)日:2005-08-31

    申请号:CN200410089249.0

    申请日:2004-12-04

    Abstract: 本发明提供了一种2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯的制备方法,所述的方法是先用二(2-氯-4-氟苯基)二硫化物在浓盐酸中、发烟硝酸存在下与氯气进行氧化反应后,经分离纯化得2-氯-4-氟苯磺酰氯,所述的2-氯-4-氟苯磺酰氯再在硫酸存在下与发烟硝酸进行硝化反应得到所述的2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯。本发明所述的2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯的制备方法原料易得,成本低;反应为常见化工反应,选择性好,易于工业化生产;工艺简单,反应条件温和,产物纯度高。

    甲苯磺酰氯合成新方法
    97.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1436773A

    公开(公告)日:2003-08-20

    申请号:CN03115120.5

    申请日:2003-01-20

    Applicant: 浙江大学

    Inventor: 陈钟秀 丁同富

    Abstract: 本发明公开了一种甲苯磺酰氯合成新方法。以甲苯原料,以氯磺酸、三氯氧磷为磺化剂,以无机氨盐为磺化助剂的合成甲苯磺酰氯的新方法。该法是原料甲苯在磺化剂氯磺酸、三氯氧磷及磺化助剂作用下,经氯磺化反应后,反应液经低温水解,再经溶剂萃取、水洗、分去水层。油相在小于5℃下结晶、过滤,干燥,固体即为对甲苯磺酰氯。滤液经减压蒸馏,除去溶剂,即得以邻甲苯磺酰氯为主的磺化油。总收藏率可达98.8%。

    一种制造对甲苯磺酰氯的方法

    公开(公告)号:CN1163264A

    公开(公告)日:1997-10-29

    申请号:CN97101400.0

    申请日:1997-03-10

    Applicant: 刘国梁

    Inventor: 刘国梁

    Abstract: 本发明是一种以甲苯和氯磺酸为原料生产对甲苯磺酰氯的新方法,其方法是甲苯与氯磺酸反应后生成一种混合物,为充分结晶,在搅拌速率为2~50转/分的结晶器中充分结晶,其结晶温度为-10~30℃,结晶时间为1~8小时,然后经过直接过滤、水洗即得对甲苯磺酰氯。用该法进行生产可缩短工艺操作时间,降低能耗,产品质量明显提高、原料消耗减少,生产过程产生的废硫酸浓度在90%以上,便于利用和治理。

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