一种丙二醇丁醚的连续化制备方法

    公开(公告)号:CN105669390A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610129167.7

    申请日:2016-03-07

    Inventor: 顾正桂 朱俊健

    CPC classification number: C07C41/03 B01J31/26 B01J2231/48 C07C41/42 C07C43/13

    Abstract: 本发明公开了一种丙二醇丁醚的连续化制备方法,所述方法以固体碱NH(CH2)2NH2/MCM-41为催化剂,在管式反应器中,丁醇和环氧丙烷进行气相催化反应,所得的反应产物经精馏分离得到丙二醇丁醚。本发明的制备方法可连续化操作,环氧丙烷转化丙二醇丁醚的转化率可达到97.10%以上,最终制得的丙二醇丁醚的纯度可达到99.0wt%以上,回收的丁醇可循环使用;固体碱催化剂NH(CH2)2NH2/MCM-41经180小时连续使用,环氧丙烷转化率仅降低0.29%。该工艺同时克服了以往催化反应原料转化率低、催化剂活性降低快、废水多等问题。

    闪蒸减压萃取精馏分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法

    公开(公告)号:CN104059033B

    公开(公告)日:2016-01-27

    申请号:CN201410277474.0

    申请日:2014-06-19

    Abstract: 一种闪蒸减压萃取分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法,将原料打入闪蒸除尘预热器中,经闪蒸后除尘预热,炭灰由闪蒸除尘预热器底部排出,气相从塔的中下部进入减压萃取精馏塔,萃取剂(环丁砜:邻苯二甲酸辛酯=1∶0.5~1)从塔的中上部加入,控制塔顶回流比为1∶1~1.5,顶温为41.5~42.7℃、底温54.0~58.9℃,减压萃取精馏分离后,塔顶出料含双乙烯酮99%以上,塔底出料送至溶剂再生塔减压精馏处理,塔底出料为99.8%以上萃取剂,萃取剂循环使用。采用本发明的闪蒸减压萃取精馏分离工艺处理含尘双乙烯酮和醋酐混合液,不仅可节省能耗70%左右,同时将双乙烯酮含量提高到99%以上。

    共沸萃取精馏与液液分层集成分离钠盐、二甲基甲酰胺、甲苯和水的混合溶液的方法

    公开(公告)号:CN103772230A

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201410049816.3

    申请日:2014-02-13

    Inventor: 顾正桂 孙昊

    Abstract: 一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离钠盐、DMF、甲苯和水混合溶液的方法,采用脱盐罐进行预热和脱盐,将共沸精馏与萃取精馏有效集成,在共沸萃取精馏塔中实现多组分分离。原料预热后由脱盐蒸发罐脱盐,脱盐后和环丁砜和邻苯二甲酸二辛酯组成的改性萃取剂加入共沸萃取精馏塔中,控制塔顶、塔底温度进行共沸萃取精馏,塔顶得到甲苯和水混合汽体,塔底得到DMF和改性萃取剂的混合物;甲苯和水混合汽体经冷凝后,分为含量99%以上甲苯层和甲苯含量低于0.08%水层;DMF和改性萃取剂的混合物经溶剂再生循环塔精馏处理,塔顶得到99.9%以上的DMF,溶剂再生循环塔塔底得到改性萃取剂,循环至共沸萃取精馏塔。

    连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法

    公开(公告)号:CN102491870B

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201110365503.5

    申请日:2011-11-17

    Abstract: 本发明公开了一种连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法,以水为萃取剂,1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物与萃取剂以逆流形式进入转盘萃取塔,两相液体在转盘塔中充分接触,完成萃取过程,萃余相经静置沉积在塔釜,萃取相经静置富集在塔顶;塔釜萃余液直接作为1,1,2-三氯乙烷产品;萃取相经脱水处理后可得到二甲基甲酰胺,水作为萃取剂循环回用。本发明方法工艺简单,产品质量稳定,能耗更低,原料液经连续萃取后,可一次得到纯度≥99.9%的1,1,2-三氯乙烷,同时得到高纯度二甲基甲酰胺。

    超声波-膜-反溶剂法集成过程制备纳米催化复合材料的方法

    公开(公告)号:CN101863725A

    公开(公告)日:2010-10-20

    申请号:CN201010198073.8

    申请日:2010-06-10

    Abstract: 利用超声波-膜-反溶剂法集成过程制备纳米催化复合材料的方法:(1)高氯酸铵的饱和溶液制备过程:在一定温度下将高氯酸铵溶解在合适的溶剂中制成饱和溶液;(2)纳米催化剂分散过程:在超声波的作用下,将纳米催化剂均匀分散在反溶剂中;(3)制备过程:在一定的压力下,将AP的饱和溶液通过膜管加到非溶剂中,反溶剂将溶剂反溶后,将会析出包覆在均匀分散的纳米粒子的表面,形成纳米催化复合材料;(4)过滤干燥过程:将纳米复合粒子先通过陶瓷膜管进行固液分离;(5)分离后的材料于50~150℃进行干燥,得到纳米催化复合材料。本发明制备的纳米催化复合材料具有结构稳定、纳米催化剂分散均匀以及粒径和形貌可控的特点。

    裂解C9中三甲苯的混合萃取剂萃取抽提方法、混合萃取剂的测定方法及其测定设备

    公开(公告)号:CN101445421A

    公开(公告)日:2009-06-03

    申请号:CN200810234925.7

    申请日:2008-11-04

    Inventor: 顾正桂 詹其伟

    Abstract: 裂解C9中三甲苯的混合萃取剂萃取抽提方法、混合萃取剂的测定方法及其测定设备:在萃取精馏塔中,裂解C9原料从塔中下部进料,萃取剂从塔中上部加入,塔顶部得到三甲苯馏分,底部为高沸点重C9~10组分和萃取剂,重C9~10组分和萃取剂进入萃取剂回收塔,塔顶为高沸点重C9~10组分,塔底为萃取剂,萃取剂循环至萃取塔,特征是:采用混合萃取剂,邻苯二甲酸二丁酯和苯胺容积比为1∶0.8~1.2;裂解C9原料、邻苯二甲酸二丁酯和苯胺的容积比为1.8~2.2∶1∶0.8~1.2。测定方法是采用单级循环汽液平衡釜测定汽液平衡数据;分别从汽相、液相取样,通过气质联用色谱分析;筛选出适当的混合萃取剂和容积比。

    丁酮—水体系的错流液液萃取分离方法

    公开(公告)号:CN101328112A

    公开(公告)日:2008-12-24

    申请号:CN200810020828.8

    申请日:2008-07-29

    Abstract: 一种丁酮—水体系的错流液液萃取分离方法,其特征在于,步骤如下:原料为丁酮—水混合物,以多元醇为萃取剂,原料与萃取剂在一定配比下,对丁酮水溶液进行两级错流液液萃取;分层分离后,萃余液含较高纯度的丁酮;萃取相为萃取剂与水;萃取相经再生塔进行减压蒸馏脱水处理后,萃取剂循环使用。优化方案中所述的萃取剂为丙三醇;萃余液含较高纯度的丁酮经精制塔蒸馏后可直接作为产品。与常规使用的普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比,本发明脱水效果更加明显,产品纯度更高,回收率更高,能耗更低。同时,由于全过程萃取溶剂可循环使用,生产成本更低,而且不会对环境造成问题。

    连续逆流液液萃取分离二硫辛酸与乙醇及碱水溶液的方法

    公开(公告)号:CN100387593C

    公开(公告)日:2008-05-14

    申请号:CN200610038067.X

    申请日:2006-01-26

    Inventor: 顾正桂

    Abstract: 二硫辛酸与乙醇碱水溶液的逆流液液萃取方法:以芳香烃为萃取剂,对二硫辛酸、乙醇及碱水溶液进行液液萃取,分离后,萃取相经精馏处理,精馏塔顶甲苯和乙醇溶剂循环使用,塔底二硫辛酸纯度可达93.1%(质量含量)。优化方案为:采用逆流萃取,原料二硫辛酸、乙醇及碱水溶液送入萃取塔与流入萃取塔的萃取剂甲苯逆向接触,萃取液经静置分层段2(液体在该段停流时间10分钟以上),萃取液含水小于1%,混合液经精馏塔分离,塔顶可得98%的乙醇和99.5%甲苯,乙醇加工成无水乙醇可循环使用,甲苯返回萃取装置。本发明能有效分离二硫辛酸和乙醇碱水溶液,分离后二硫辛酸纯度达93.1%以上,二硫辛酸收率达97.2%以上。

    连续反应精馏和液液萃取结合制备甲缩醛的方法

    公开(公告)号:CN100344596C

    公开(公告)日:2007-10-24

    申请号:CN200610038068.4

    申请日:2006-01-26

    Inventor: 顾正桂

    Abstract: 连续反应精馏和液液萃取结合制备甲缩醛工艺,包括以下步骤:酸催化剂一次性加入反应釜中,甲醛连续加入反应釜中,甲醇从精馏柱加入,反应精馏装置釜、顶温度分别控制在50~55℃、35~42℃,反应精馏后,塔顶得馏出液较高的甲缩醛及甲醇和水,以丙三醇或二甲醇胺为萃取剂,经液液萃取塔萃取,萃取塔顶得到甲缩醛,萃取剂及甲醇水混合液再经再生塔回收循环使用。优化方案中的酸催化剂采用甲基苯磺酸。塔顶馏出液含甲缩醛、甲醇及水的质量含量分别为92%、6%、2%,甲缩醛得率达97%以上。本发明克服了传统工艺反应周期较长、收率不够理想的不足;新的连续反应精馏和液液萃取相结合制备甲缩醛工艺,反应周期短、速率快、收率高。

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