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公开(公告)号：CN103694383B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201210366892.8
申请日：2012-09-28
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 一种以无机硅酸盐和无机酸为原料，通过两阶段凝胶反应制备双模孔径分布硅胶的方法。第一阶段采用溶胶-凝胶工艺，通过调节PH值、反应温度和老化时间，制备得到孔径分布在至之间的硅胶；第二阶段通过加入聚环氧乙烷或聚环氧丙烷作为模板试剂，来调节控制第二阶段硅胶孔径，第二阶段孔径分布在至之间，制备得到两阶段平均孔径相差大于的硅胶载体。所得载体制备的催化剂聚合得到宽分子量分布的烯烃聚合物。
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公开(公告)号：CN103539874B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201210241349.5
申请日：2012-07-12
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于C2H=CHR烯烃聚合的固体钛催化剂，主要由球形卤化镁醇合物、卤化钛、内给电子体化合物组成，其特征在于内给电子体具有式（I）结构：式（I）中取代基R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12相同或不同，选自H、卤原子、C1～C20的直链或支链烷基、C3～C20的环烷基、C6～C20的芳基或C7～C20的芳烷基。该双苯基酰胺化合物作为烯烃聚丙烯催化剂高效组分，可得到综合性能优良的催化剂。化合物合成方法简单，产率高，催化剂用于丙烯（共）聚合时聚合产率高，聚合物的立体定向性好，氢调敏感性好，所得聚合物的分子量分布较宽。
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公开(公告)号：CN102875703B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201110199331.9
申请日：2011-07-15
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F10/00 , C08F10/02 , C08F4/6592 , C08F4/02
Abstract: 本发明涉及一种烯烃聚合负载化茂金属催化剂及其制备方法，主要由无机二氧化硅硅胶载体、烷基铵甲基聚苯乙烯氯化物、茂金属化合物和茂金属化合物助催化剂组成。烷基铵甲基聚苯乙烯氯化物作为缓释剂先与茂金属化合物反应将茂金属化合物固定到其骨架网络中，在负载过程中进行释放，与经烷基铝氧烷活化后的载体进行负载，使茂金属活性中心分布更加均匀，避免因茂金属活性中心局部浓度过高，与助催化剂结合时，导致有效活性中心的减少。因此，本发明方法提高了价格昂贵的茂金属化合物的利用效率，降低了茂金属催化剂生产成本，同时催化剂的活性仍得到保持。
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公开(公告)号：CN103524644A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201210229782.7
申请日：2012-07-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 刘小燕 , 陈旭 , 贾军纪 , 朱博超 , 张长军 , 樊洁 , 李艳芹 , 王霞 , 张平生 , 刘文霞 , 李广全 , 李丽 , 王丹丹 , 宋赛楠 , 谢克锋 , 许云波 , 刘强
Abstract: 本发明公开一种釜内制备高β晶型聚丙烯的催化剂，组成中包括镁、钛、内给电子体、成核剂，其特征在于内给电子体是结构通式（I）的二醚类内给电子体化合物；成核剂为通式（II）：(R1O)mM{[X]Re(R2)a}n的稀土β型成核剂。该催化剂与现有技术相比，β晶型成核剂的加入对催化剂的活性影响小；β晶型成核剂用量低，室温缺口冲击强度、热变形温度等性能更加优越；简化了β晶型聚丙烯树脂的制备工艺，节约了成本。
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公开(公告)号：CN103524643A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201210229737.1
申请日：2012-07-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种聚乙烯催化剂的制备方法，采用喷雾法制备工艺，先将无水卤化镁与通式化合物ROX和NR13进行预处理，所述通式中R、R1为C1~C10的烃基，X为卤素，反应温度-50℃~50℃，反应时间0.5~10小时，无水卤化镁、ROX及NR13的摩尔比为1：(1~5)：(1~5)；再将预处理的载体卤化镁与钛化合物、给电子体配制成母液；再与适量无机填料掺混，经喷雾成型后，与钛化合物活性组分接触得到催化剂。载体与通式化合物的预处理过程，可明显改善载体卤化镁的晶体形态，提高了催化剂活性组份的负载量，催化剂特别适用于乙烯聚合，在聚合过程中反应平稳，温度容易控制，而且没有粘釜现象，易于实现工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103524642A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201210229974.8
申请日：2012-07-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种改性载体硅胶的制备方法，以四氯化硅、四氯化钛为原料，控制水与四氯化硅体积比在1/6～1/2，四氯化硅与四氯化钛的体积比在1/0.005～1/0.01，结合分步控制反应温度，在碱性环境下使四氯化硅和四氯化钛逐步生成含钛凝胶，钛能有效、均匀进入到Sio2骨架中，最终得到满足烯烃聚合性能要求的含钛载体硅胶。公开的制备方法将四氯化硅与四氯化钛的水解速度问题与钛在凝胶中的分散问题很好地解决，不但拓展了四氯化硅的应用范围，更为改性硅胶载体开辟了一种新的生产方法，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN102286115B
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201010215024.0
申请日：2010-06-21
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F4/6592 , C08F4/02 , C08F10/00 , C08F10/02
Abstract: 一种负载化茂金属催化剂，包括一种无机载体、一种金属氧化物、一种茂金属化合物及其助催化剂。无机载体中加入一种金属氧化物对载体进行掺杂，分散均匀后在一定温度下进行处理；掺杂好的无机载体再与助催化剂、茂金属催化剂有机溶剂反应得到最终负载化的茂金属催化剂。由于加入一种金属化合物对无机载体进行修饰，降低了空间位阻，使茂金属催化剂聚合活性得到明显改善，并且制备的催化剂具有良好的流动性，可以得到形态较好的烯烃聚合物。
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公开(公告)号：CN102897776A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201110209531.8
申请日：2011-07-25
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C01B33/14
Abstract: 本发明公开了一种硅胶的制备方法。采用溶胶-凝胶法，将成胶后的硅凝胶与C1～C6脂肪族羧酸接触，再加入无机酸，将pH值调节到1～3反应10～180分钟；反应体系升温至硅凝胶中的水与脂肪族羧酸形成共沸物蒸出；再升温至脂肪族羧酸的沸点回流0.3～24小时、经干燥得到硅胶。本发明通过形成共沸物，用低表面张力的脂肪族羧酸将高表面张力的水分子置换出硅凝胶，最大限度地消除或者减小硅胶在干燥等热处理过程中因水表面张力带来的孔结构坍塌等问题，脂肪族羧酸与硅凝胶表面的羟基还可进一步发生酯化反应，有效控制硅胶表面的羟基。得到的硅胶有较窄的粒径分布，特别适于做聚烯烃催化剂载体。
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公开(公告)号：CN102875703A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201110199331.9
申请日：2011-07-15
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F10/00 , C08F10/02 , C08F4/6592 , C08F4/02
Abstract: 本发明涉及一种烯烃聚合负载化茂金属催化剂及其制备方法，主要由无机二氧化硅硅胶载体、烷基铵甲基聚苯乙烯氯化物、茂金属化合物和茂金属化合物助催化剂组成。烷基铵甲基聚苯乙烯氯化物作为缓释剂先与茂金属化合物反应将茂金属化合物固定到其骨架网络中，在负载过程中进行释放，与经烷基铝氧烷活化后的载体进行负载，使茂金属活性中心分布更加均匀，避免因茂金属活性中心局部浓度过高，与助催化剂结合时，导致有效活性中心的减少。因此，本发明方法提高了价格昂贵的茂金属化合物的利用效率，降低了茂金属催化剂生产成本，同时催化剂的活性仍得到保持。
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公开(公告)号：CN102745698A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201110102936.1
申请日：2011-04-22
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种载体硅胶的制备方法，以硅酸盐和无机酸为原料，先以无机酸为底液，先与碱性介质接触，无机酸与碱性介质的摩尔比为0.5～4.0；再加入硅酸盐溶液，待初次凝胶瞬间形成停止加入硅酸盐溶液，快速加入蒸馏水，使凝胶在水溶液体系下尽量分散；继续加入硅酸盐溶液，调整至溶液pH值＝10～12，再加入无机酸溶液，控制pH值在pH＝7～9，再经酸化、水洗、干燥、焙烧得到硅胶。本发明通过加入碱性介质与反复凝胶，一方面通过双水解为初次凝胶和二次凝胶的交联搭建了桥梁，得到宽分布硅胶产品，另一方面，碱性介质的加入，对硅胶具有较好的扩孔作用，改善了硅凝胶孔体积及孔分布，可得到孔容＞1.5ml/g，比表面积＞330m2/g的硅胶，适用于作聚烯烃催化剂载体。
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