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公开(公告)号：CN118255659A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211632873.5
申请日：2022-12-19
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
摘要： 本发明提供了一种2‑三氟甲基苯甲酰氯及其衍生物的制备方法，以如式(1)所示的2‑三氟甲基苯甲醛及其衍生物为原料，在光照下与氯气进行酰氯化反应制备如式(2)所示的2‑三氟甲基苯甲酰氯及其衍生物。本发明提供的制备方法使用光照作为引发剂、氯气作为酰氯化试剂，两种试剂具有成本低廉、安全性好、便于去除等优点，并且均不会向反应体系中引入额外的杂质，目标产品的收率和纯度都能够得到大幅提高。本发明提供的制备方法反应效率高，操作安全性好，几乎无需纯化工艺，工业三废少，能够适应大规模的工业化生产，非常具有应用前景，#imgabs0#
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公开(公告)号：CN103772151B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410053397.0
申请日：2014-02-17
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤：步骤（1）：在光照条件下，将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应，反应温度为40℃～120℃；或，在引发剂条件下，将2,3-二甲基联苯，与磺酰氯或氯气进行反应，反应温度为40℃～120℃；步骤（2）：溶剂中，在催化剂条件下，将步骤（1）制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应；步骤（3）：在碱性条件下，将步骤（2）制备得到的酯化产物进行水解，控制pH范围为9～14。本发明的制备方法操作简便、成本较低，对于设备的要求不高，适用于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN103113192B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310049630.3
申请日：2013-02-07
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C33/46 , C07C29/147
摘要： 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，碘催化的条件下，将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和，收率高，操作安全，后处理过程简单，溶剂易回收，成本低，废水中不含金属离子容易处理，环境友好，产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104447183B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410652217.0
申请日：2014-11-17
申请人： 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/13
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：无水条件下，有机溶剂中，将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应，制得2?溴?5?氟三氟甲苯。本发明中，所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行，不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高，上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104447183A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410652217.0
申请日：2014-11-17
申请人： 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/13
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：无水条件下，有机溶剂中，将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应，制得2-溴-5-氟三氟甲苯。本发明中，所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行，不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高，上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110068616B
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN201810059562.1
申请日：2018-01-22
申请人： 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化昂健药业(台州)有限公司
摘要： 本发明公开了4‑氯‑2硝基苯基异氰酸酯及其反应液的正相色谱分析方法，本发明以正相硅胶柱作为色谱柱，采用正己烷‑三氟乙酸体系作为流动相和溶解溶剂，采用紫外检测器检测。本发明方法能够直接应用于4‑氯‑2硝基苯基异氰酸酯的定量分析，还同时能够对以4‑氯‑2‑硝基苯胺和光气为原料合成的反应液进行中间控制分析，快速、准确，重复性良好，可以用于检测反应过程中的原料、中间产物和产物含量变化情况，确定工艺条件。
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公开(公告)号：CN113493408A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202010265974.8
申请日：2020-04-07
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法，其包括以下步骤：在紫外线照射下，在水的存在下，将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应，得到2,3,6‑三氯吡啶；其中，所述的紫外线的波长为300‑420nm，所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。
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公开(公告)号：CN113493408B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202010265974.8
申请日：2020-04-07
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 联化昂健(浙江)医药股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法，其包括以下步骤：在紫外线照射下，在水的存在下，将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应，得到2,3,6‑三氯吡啶；其中，所述的紫外线的波长为300‑420nm，所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN111348996A
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN201811585008.3
申请日：2018-12-24
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C07C45/67 , C07C47/55 , C07C67/343 , C07C69/738
摘要： 本发明公开了一种2-苯甲酰丙二酸酯类化合物、其制备方法及应用。本发明提供了一种如式III所示的乙酰苯类化合物的制备方法，其包括如下步骤，在有机溶剂中，在酸和水存在下，将如式I所示的2-苯甲酰丙二酸酯类化合物和/或其互变异构体进行如下所示的脱酯基化反应，得到所述的如式III所示的乙酰苯类化合物，即可；其中，X为F、Cl、Br或I；R1和R2各自独立地为C1～C4烷基。采用本发明的2-苯甲酰丙二酸酯类化合物，可一步反应制得4-卤代-2-三氟甲基苯乙酮，操作简便。
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公开(公告)号：CN104016920B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410268311.6
申请日：2014-06-16
申请人： 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明公开了一种含氟甲基吡唑类化合物的联产方法。式Ⅹ或式Ⅺ所示的含氟甲基吡唑类化合物由式Ⅲ所示的3?甲基?1H?吡唑衍生物经选择性氯化、氟化、甲基化、水解工艺联产得到。其中，选择性氯化反应一步通过控制氯气用量和反应温度来实现。本发明的联产方法产品纯度高，收率高，成本有所降低，适于工业化联产3?二氟甲基?1H?甲基吡唑?4?羧酸和3?三氟甲基?1H?甲基吡唑?4?羧酸。
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