公开(公告)号：CN104130342B

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201410350903.2

申请日：2014-07-22

Applicant: 苏州大学

Inventor： 程振平 ,  蒋红娟 ,  张丽芬 ,  朱秀林

IPC: C08F2/00 ,  C08F120/28 ,  C08F120/34 ,  C08F120/54 ,  C08F293/00

Abstract: 本发明公开了一种水溶性单体的活性/可控自由基聚合方法，其包括以下步骤：将水溶性单体、假卤素引发剂、催化剂以及溶剂加入到聚合反应容器中，采用惰性气体除去氧气后密封聚合反应容器，然后于20~90℃进行聚合反应0.5~53小时，其中所述水溶性单体、假卤素引发剂、催化剂之间的摩尔比为50~1000:1:0.005~0.5。本发明充分利用了催化剂醋酸铜和引发剂二硫代氨基甲酸酯之间的特殊作用，在水中构建了简便高效的活性/可控自由基聚合体系，成功获得了分子量可设计且分子量分布较窄的水溶性聚合物以及两亲性嵌段共聚物。此外，本发明的聚合方法避免使用了价格昂贵的配体，降低了生产成本；同时无须任何添加剂，简化了聚合操作。

公开(公告)号：CN104130342A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410350903.2

申请日：2014-07-22

Applicant: 苏州大学

Inventor： 程振平 ,  蒋红娟 ,  张丽芬 ,  朱秀林

IPC: C08F2/00 ,  C08F120/28 ,  C08F120/34 ,  C08F120/54 ,  C08F293/00

Abstract: 本发明公开了一种水溶性单体的活性/可控自由基聚合方法，其包括以下步骤：将水溶性单体、假卤素引发剂、催化剂以及溶剂加入到聚合反应容器中，采用惰性气体除去氧气后密封聚合反应容器，然后于20~90℃进行聚合反应0.5~53小时，其中所述水溶性单体、假卤素引发剂、催化剂之间的摩尔比为50~1000:1:0.005~0.5。本发明充分利用了催化剂醋酸铜和引发剂二硫代氨基甲酸酯之间的特殊作用，在水中构建了简便高效的活性/可控自由基聚合体系，成功获得了分子量可设计且分子量分布较窄的水溶性聚合物以及两亲性嵌段共聚物。此外，本发明的聚合方法避免使用了价格昂贵的配体，降低了生产成本；同时无须任何添加剂，简化了聚合操作。

公开(公告)号：CN102351968B

公开(公告)日：2013-01-30

申请号：CN201110204143.0

申请日：2011-07-20

Applicant: 苏州大学

Inventor： 程振平 ,  柏良久 ,  蒋红娟 ,  张丽芬 ,  朱秀林

IPC: C08F120/14 ,  C08F112/08 ,  C08F4/40

Abstract: 本发明公开了一种采用原子转移自由基聚合法制备聚合物的方法，包括以下步骤：(1)配置反应体系，所述反应体系包括：可自由基聚合的单体、引发剂、催化剂、配体、还原剂、水；(2)进行原子转移自由基聚合反应；步骤(1)中，所述配体为温控配体，配体的浊点温度为30~80℃；步骤(2)中，原子转移自由基聚合反应的温度为60~120℃，并且聚合反应的温度高于使用的温控配体的浊点温度。应用上述聚合体系进行温控配体下的水/有机液－液两相中AGETATRP聚合时，所得到的聚合物活性可控，同时聚合前后随着温度变化催化剂发生相转移变化过程，方便催化剂回收。

公开(公告)号：CN102351968A

公开(公告)日：2012-02-15

申请号：CN201110204143.0

申请日：2011-07-20

Applicant: 苏州大学

Inventor： 程振平 ,  柏良久 ,  蒋红娟 ,  张丽芬 ,  朱秀林

IPC: C08F120/14 ,  C08F112/08 ,  C08F4/40

Abstract: 本发明公开了一种采用原子转移自由基聚合法制备聚合物的方法，包括以下步骤：(1)配置反应体系，所述反应体系包括：可自由基聚合的单体、引发剂、催化剂、配体、还原剂、水；(2)进行原子转移自由基聚合反应；步骤(1)中，所述配体为温控配体，配体的浊点温度为30~80℃；步骤(2)中，原子转移自由基聚合反应的温度为60~120℃，并且聚合反应的温度高于使用的温控配体的浊点温度。应用上述聚合体系进行温控配体下的水/有机液－液两相中AGETATRP聚合时，所得到的聚合物活性可控，同时聚合前后随着温度变化催化剂发生相转移变化过程，方便催化剂回收。

公开(公告)号：CN102492104A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201110387130.1

申请日：2011-11-29

Applicant: 苏州大学

Inventor： 程振平 ,  何伟伟 ,  蒋红娟 ,  张丽芬 ,  朱秀林

IPC: C08F293/00 ,  C08F220/28 ,  C08F212/14 ,  C08F2/10 ,  C08F4/80

Abstract: 本发明涉及原子转移自由基聚合方法，具体涉及一种利用铁盐催化的在水相中可控制备水溶性聚合物的方法，包括以下步骤：(1)配置聚合体系，所述聚合体系包括：单体、引发剂、配位剂、催化剂、还原剂以及溶剂水，其中，所述单体为水溶性单体，所述引发剂选自：单官能团2-溴异丁酸聚乙二醇酯或双官能团二2-溴异丁酸聚乙二醇酯中的一种；所述配位剂选自：三（3,6-二氧杂庚基）胺（TDA-1）、四丁基溴化胺、四丁基溴化膦、邻苯二甲酸或者亚氨基二乙酸中的一种；(2)惰性气体保护下，将上述聚合体系在60~90℃下进行原子转移自由基聚合反应至少1小时。该聚合反应完全可以在水相中进行，并且聚合反应的控制性良好。