一种预烧处理合成金属铝掺杂尖晶石锰酸锂正极材料的方法

    公开(公告)号:CN104112856B

    公开(公告)日:2017-12-12

    申请号:CN201310131342.2

    申请日:2013-04-16

    Abstract: 本发明公开了一种预烧处理合成金属铝掺杂尖晶石锰酸锂正极材料的方法,包括下列步骤:将碳酸锂、电解二氧化锰、九水合硝酸铝按照一定比例以无水乙醇为分散剂,经球磨、干燥后得到反应前躯体;将前驱体分别在400‑500℃预烧4‑6h,750℃煅烧6‑36h,再置于通有氧气的管式炉中退火处理,自然冷却到室温,研磨过筛即得到锂离子电池正极材料。本发明制得的锂离子电池正极材料具有容量高、循环稳定性好等优点。与现有的技术相比,本发明的工艺简单、实用、成本低,易于实现规模化工业生产。

    一种锂离子电池电解质盐草酸二氟硼酸锂(LiODFB)的制备方法

    公开(公告)号:CN104628754A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201510049889.7

    申请日:2015-02-01

    CPC classification number: C07F5/025

    Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池电解质盐草酸二氟硼酸锂(LiODFB)的制备方法。该方法包括草酸锂和三氟化硼乙醚在碳酸二甲酯(DMC)等溶剂中催化合成得到含草酸二氟硼酸锂和四氟硼酸锂(LiBF4)的液相混合物和少量未反应的草酸锂固体,过滤后蒸发结晶,得到粗产品LiODFB。粗产品LiODFB经过重结晶后符合锂离子电池电解质盐的要求。收集过滤后的母液和结晶母液,加入草酸和催化剂,催化转化得到主要含LiODFB的液相混合物,再返回到蒸发结晶。该工艺流程成本低廉,制备得到的草酸二氟硼酸锂(LiODFB)的纯度达到99.9%以上,产率在90%以上,操作方便,具有良好的经济效益和环境效益,适合工业化生产。

    一种草酸二氟硼酸锂电解质盐的制备方法

    公开(公告)号:CN104230970B

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201310249011.9

    申请日:2013-06-21

    Abstract: 本发明提供了一种锂离子电池用高纯草酸二氟硼酸锂(LiODFB)电解质盐的制备工艺。首先将草酸锂和三氟化硼乙醚按照摩尔比1:1~1:3的量加入干燥的球墨罐中,在温度30℃~90℃条件下球磨2h~24h;然后将球磨过的反应产物溶30-90℃的有机溶剂中,过滤除去固相副产物和未反应的草酸锂,得到含LiODFB的溶液。再经过-20℃~10℃低温析晶,得到的LiODFB晶体在40℃~100℃真空干燥10h~48h,得到纯净的LiODFB固体。本发明对设备没有耐高温、耐高压等苛刻要求,操作简单、设备投资少,而且可直接获得纯度在99.9%以上的产品,应用前景十分广阔。

    一种通过预包覆获得小颗粒包覆型锰酸锂正极材料的方法

    公开(公告)号:CN104577099A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410061614.0

    申请日:2014-02-24

    CPC classification number: H01M4/505 H01M4/366 H01M10/0525

    Abstract: 本发明公开了一种通过预包覆获得小颗粒包覆型锰酸锂正极材料的方法,属于锂离子电池正极材料技术领域。按LiMn2O4的化学计量比称取锂盐和锰盐,以无水乙醇为分散剂,按一定的球料比球磨混合得混合前驱体;低温烧结前驱体得预烧产物;配置一定量的包覆溶液,在不断搅拌下依次逐滴加入到低温预烧产物的可挥发性液体中,过滤、干燥、高温煅烧处理,自然冷却至室温,得所需产物。本发明采用先预包覆再煅烧的方法,制备了小颗粒的锂离子电池正极材料,通过减少包覆后正极物质的粒径,提高锂离子的扩散速率,进一步提高尖晶石锰酸锂的电化学稳定性,使尖晶石锰酸锂的产业化更有前景。

    一种草酸二氟硼酸锂电解质盐的制备方法

    公开(公告)号:CN104230970A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201310249011.9

    申请日:2013-06-21

    Abstract: 本发明提供了一种锂离子电池用高纯草酸二氟硼酸锂(LiODFB)电解质盐的制备工艺。首先将草酸锂和三氟化硼乙醚按照摩尔比1:1~1:3的量加入干燥的球墨罐中,在温度30℃~90℃条件下球磨2h~24h;然后将球磨过的反应产物溶30-90℃的有机溶剂中,过滤除去固相副产物和未反应的草酸锂,得到含LiODFB的溶液。再经过-20℃~10℃低温析晶、得到的LiODFB晶体在40℃~100℃真空干燥10h~48h,得到纯净的LiODFB固体。本发明对设备没有耐高温、耐高压等苛刻要求,操作简单、设备投资少,而且可直接获得纯度在99.9%以上的产品,应用前景十分广阔。

    一种高容量球形镍钴铝酸锂正极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN104617292A

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201510027002.4

    申请日:2015-01-20

    CPC classification number: H01M4/525 H01M4/485 H01M10/0525

    Abstract: 一种高容量球形镍钴铝酸锂正极材料(NCA)的制备方法包括先在常温下将含有镍、钴、铝、锂等元素的化合物在分散剂中进行湿混,然后干燥,得到混合均匀的原料混料;再将干燥后得到原料混料在5~600r/min的回旋转动炉膛中的氧化气氛中进行分段烧结并保温一定的时间,然后快速降温,得到高容量的球形镍钴铝酸锂正极材料。本发明的整个制备过程中各种原料都在湿混和转动混合的动态过程中进行,充分的促进了各种原料之间的均匀混合,解决了固相法制备镍钴铝酸锂正极材料过程中的成分偏析问题。

    一种四氟硼酸螺环季铵盐的合成方法

    公开(公告)号:CN104277045A

    公开(公告)日:2015-01-14

    申请号:CN201310273371.2

    申请日:2013-07-02

    Inventor: 李荐 周宏明 刘明

    CPC classification number: C07D487/10

    Abstract: 本发明公开了一种合成高纯度四氟硼酸螺环季铵盐的快速、简单、高效的方法。该方法包括以下步骤:步骤一,在反应釜中加入碳酸盐、1,4-二氯丁烷、四氢吡咯、碘化钠和甲醇溶剂进行反应得到氯代螺环季铵盐。步骤二:在反应釜中将氯代螺环季铵盐溶于乙醇中再加入氢氧化钠进行离子交换,蒸发溶剂最后得到螺环季铵碱。步骤三:在反应釜中将螺环季铵碱溶于去离子水再加入氟硼酸中和,然后加入活性炭回流去色,再经抽滤、蒸发浓缩,烘干,最后得到水分含量极低的高纯度的四氟硼酸螺环季铵盐。步骤一还可以是把原料加入到球磨罐中进行球磨反应,得到氯代螺环季铵盐。本发明提供的这种四氟硼酸螺环季铵盐的合成方法更加适合工业规模生产。

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