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公开(公告)号：CN117865084B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202311691656.8
申请日：2023-12-11
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/32 , C04B35/447 , C04B35/626 , A61L27/12 , A61L27/58
Abstract: 本发明属于生物医用陶瓷粉体技术领域，特别涉及一种纳米球形β‑磷酸三钙的制备方法。本发明方法包括以下步骤：将钙源和磷源分别加入表面活性剂、溶剂和水混合溶液中；在超声环境中将磷源滴加到钙源溶液中，使用氨水调pH值；搅拌反应，静置分层；将上述体系经分离、洗涤、干燥、焙烧，得到目标产物β‑磷酸三钙粉体。本发明使用表面活性剂、溶剂辅助超声法制备β‑磷酸三钙，该方法工艺简单，合成速度快，采用液相反应，克服了一般化学沉淀法制备样品粒径不均匀、易团聚的缺点，且成本较低、过程易控制，易于产业化；可制备得到纯度高、粒径均匀、分散性好的纳米级球形β‑磷酸三钙粉体。
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公开(公告)号：CN117534109A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311273931.4
申请日：2023-09-28
Applicant: 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明通过一种增大解络合析出硫酸钙晶体粒径的方法，向含有硫酸钙络合物的溶液中加入一种复合溶剂，在20‑70℃，200‑500rpm转速下搅拌；含有硫酸钙络合物的溶液与复合溶剂发生相互作用，硫酸钙解络合从溶液中被以沉淀形式释放，并且经过与复合溶剂中溶质发生作用，硫酸钙晶体粒径明显增大。过滤分离滤渣和滤液，所得滤渣即为大粒径硫酸钙。该方法过程简单，硫酸钙粒径增大明显，成本及能耗低。
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公开(公告)号：CN119100344A
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202411115932.0
申请日：2024-08-14
Applicant: 湖北省三峡兴安科技有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种球形β‑磷酸三钙的制备方法。该β‑磷酸三钙以自制球形CaCO3为模板，与磷酸在水热釜中反应制得。球形模版的制备，取一定量的可溶性钙盐溶液，向其中加入酰胺基双子季铵盐并使其溶解完全，将NaHCO3溶液缓慢滴入可溶性钙盐溶液中，滴加结束后继续搅拌，停止反应，通过抽滤、洗涤、干燥获得球形CaCO3模板。称取步骤1制备的球形CaCO3于磷酸稀溶液中，搅拌均匀并放入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，随后进行水热反应。反应结束后将产物取出，自然放置冷却后离心、洗涤、干燥。β‑磷酸三钙烧制，干燥后烧结，冷却至室温后得到球形β‑磷酸三钙。本发明方法制得的球形β‑磷酸三钙尺寸均匀，具有优异的物理化学性能和良好的生物活性，在生物医用、医疗美容、药物载体等领域均具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN117534109B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202311273931.4
申请日：2023-09-28
Applicant: 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明通过一种增大解络合析出硫酸钙晶体粒径的方法，向含有硫酸钙络合物的溶液中加入一种复合溶剂，在20‑70℃，200‑500rpm转速下搅拌；含有硫酸钙络合物的溶液与复合溶剂发生相互作用，硫酸钙解络合从溶液中被以沉淀形式释放，并且经过与复合溶剂中溶质发生作用，硫酸钙晶体粒径明显增大。过滤分离滤渣和滤液，所得滤渣即为大粒径硫酸钙。该方法过程简单，硫酸钙粒径增大明显，成本及能耗低。
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公开(公告)号：CN117865084A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311691656.8
申请日：2023-12-11
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/32 , C04B35/447 , C04B35/626 , A61L27/12 , A61L27/58
Abstract: 本发明属于生物医用陶瓷粉体技术领域，特别涉及一种纳米球形β‑磷酸三钙的制备方法。本发明方法包括以下步骤：将钙源和磷源分别加入表面活性剂、溶剂和水混合溶液中；在超声环境中将磷源滴加到钙源溶液中，使用氨水调pH值；搅拌反应，静置分层；将上述体系经分离、洗涤、干燥、焙烧，得到目标产物β‑磷酸三钙粉体。本发明使用表面活性剂、溶剂辅助超声法制备β‑磷酸三钙，该方法工艺简单，合成速度快，采用液相反应，克服了一般化学沉淀法制备样品粒径不均匀、易团聚的缺点，且成本较低、过程易控制，易于产业化；可制备得到纯度高、粒径均匀、分散性好的纳米级球形β‑磷酸三钙粉体。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119409150A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411381811.0
申请日：2024-09-30
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/32
Abstract: 本发明公开了一种磷石膏综合利用制备纳米β‑磷酸三钙的方法，其制备步骤如下：将工业副产物磷石膏进行研磨和水洗处理，除去其中可溶性的杂质；向预处理后的磷石膏中加入L‑乳酸钠溶液作为钙离子转移剂可以有效的将磷石膏中的不溶性杂质与钙离子分离，钙离子溶液与磷酸氢二钠反应得到磷酸三钙前体；磷酸三钙经过洗涤，干燥，焙烧处理后得到纳米β‑磷酸三钙粉体。本方法操作简单，采用L‑乳酸钠作为钙离子转移剂，将磷石膏固体废弃物转化为高品位的纳米β‑磷酸三钙，既可以改善磷石膏大面积堆积造成的环境污染问题，同时所制备的β‑磷酸三钙具有纯度高，颗粒分散性良好，结晶度高等优点。
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公开(公告)号：CN118026238A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410121225.6
申请日：2024-01-29
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01F11/46
Abstract: 本发明公开了一种增加硫酸钙络合物过滤速度的方法，其步骤如下：步骤1，将含有硫酸钙络合物的溶液与复合溶剂混合反应；步骤2，将反应结束后的悬浊液，抽滤分离得到澄清滤液和磷石膏残渣。本发明针对目前采用络合剂与磷石膏中硫酸钙发生相互作用来净化磷石膏制备高纯硫酸钙的生产过程中，磷石膏中有机质杂质在磷石膏残渣表面的附着和磷石膏中其他金属离子杂质与络合剂络合，致使磷石膏残渣粘度大，过滤速度慢，生产效率下降的问题，提出加入复合溶剂可有效增加络合剂与硫酸钙的络合效率，降低磷石膏残渣质量，进一步增加过滤速度，提高生产效率，为磷石膏的大规模综合应用打下坚实基础。
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公开(公告)号：CN115650276A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211310534.5
申请日：2022-10-25
Applicant: 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种磷石膏资源综合回收利用的方法，将磷石膏溶解于含螯合剂和促溶剂的水溶液中，过滤得到溶液S1及滤渣L1；溶液S1经浓缩，调pH值，加入硫酸铵或加热的方式析出硫酸钙，经过滤得到滤液S2和硫酸钙固体；滤液S2回用至溶解磷石膏。多次循环后对富集在S2溶液中的水溶性氟和磷加入矿化剂矿化回收，根据对溶液中螯合剂的分析结果补充适量的螯合剂；第四部：滤渣通过浮现分离硅砂，并回收未反应的磷矿石。
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公开(公告)号：CN218076532U
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202222317260.4
申请日：2022-08-31
Applicant: 湖北三峡实验室
Abstract: 本实用新型提供一种连续出料的固体混合物混合沉降装置，沉降槽内部设有喷液环，喷液环上设有多个喷液喷头，喷头朝上方向设置，沉降槽一侧还设有压力进液口，压力进液口与喷液环连通，沉降槽底部锥形出料口与螺旋输送机连通。该沉降槽可串联使用，连续批量处理固体混合物。使得固体混合物中二水硫酸钙纯度大幅度提升，杂质含量达到工业石膏标准，可广泛用于建筑材料、水泥缓凝剂等领域。
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公开(公告)号：CN218076507U
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202222304151.9
申请日：2022-08-31
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: B01D17/032 , B01D17/12
Abstract: 本实用新型提供一种固体混合物自然沉降装置，内槽体外部套设有外槽体，内槽体底部开口与内槽体连通，外槽体内部还设有提升机，提升机底部进料口设置在内槽体底部开口与外槽体排渣口之间，提升机上的出料端与出料口连通。且该沉降槽可串联使用，连续批量处理固体混合物。使得固体混合物中二水硫酸钙纯度大幅度提升，杂质含量达到工业石膏标准，可广泛用于建筑材料、水泥缓凝剂等领域。
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