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公开(公告)号：CN116396186B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202310278705.9
申请日：2023-03-21
IPC: C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法，将流速为1~10 ml/min，2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐，无水硫酸铜与纯水的混合物，流速为1~10 ml/min，亚硝酸钠水溶液，流速为1~10 ml/min，浓盐酸加入微通道反应器组，在0~5℃反应后，将得到反应液加入下一个微通道反应器组中，并加入氯化钠固体进行析晶，再经过过滤洗涤和重结晶，制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸，反应时间大大缩短，转化率为92~94%，得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb，金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料，温度及反应速率均可控，反应充分，所得目标产物产率稳定，可用于连续化生产。
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公开(公告)号：CN116332730B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202310263087.0
申请日：2023-03-17
Abstract: 本发明公开了一种电子级芴类化合物精制纯化方法，本发明利用树脂纯化技术对9,9‑二（3,4‑二羟基芳基）芴进行精制，处理后产品纯度能够达到电子级水平。本发明选择了阳离子交换树脂和螯合树脂作为吸附介质，其中阳离子交换树脂包括强酸（弱酸）型苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔（凝胶）型阳离子交换树脂，螯合型树脂包括大孔结构螯合树脂、不同酸性基团（亚胺二乙酸基团、羧酸基团），螯合树脂的纯化效果优于阳离子交换树脂。
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公开(公告)号：CN116606268A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310367535.1
申请日：2023-04-07
IPC: C07D307/58 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种一种小环磷催化合成呋喃类化合物及方法，利用一种催化量的新合成的小环磷催化剂，以羧酸与酰氯类化合物为原料，即可实现其催化的Wittig反应，并且可以利用该Wittig反应来合成一系列高产率的呋喃类化合物。本发明关键点在于使用了催化量的膦催化剂与苯硅烷实现了分子内Wittig反应，并且实现了该类反应的应用，可以高产率的制备出一系列呋喃类化合物，该反应具有绿色、高效、反应条件温和、原子经济性高、产率优异等优点。合成的呋喃类化合物具有很广泛的应用，是很多天然产物和药物分子的骨架。
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公开(公告)号：CN115180625B
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202210698234.2
申请日：2022-06-20
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B33/12
Abstract: 本发明公开了一种磷石膏沉降富集二氧化硅的方法。将磷石膏与碱醇试剂按比例混合后搅拌均匀得到磷石膏浆；磷石膏浆静置，自然沉降，分层，得到油相、水相、泥相、磷石膏相；回收油相和泥相，合并、过滤得到的固体经过煅烧即可得到二氧化硅。该沉降富集二氧化硅的操作可以重复进行，经过一次沉降可以富集磷石膏中18%‑30%的二氧化硅，重复4次沉降操作可以富集回收磷石膏中80%以上的二氧化硅。该方法过程简单，富集效率较高，成本及能耗低，溶剂可以经过过滤后回收循环利用。
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公开(公告)号：CN116162052A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211595139.6
申请日：2022-12-13
IPC: C07D209/36 , A61P31/04 , A61P31/10
Abstract: 本发明涉及2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮类化合物的制备方法，由邻叠氮苯甲醛和炔为反应底物，在碱的催化下合成2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮化合物。后处理经过水和乙酸乙酯萃取，有机相柱层析分离得到2‑亚苄基吲哚啉‑3‑酮衍生物。本发明的应用在于以较高产率合成硝基烯烃类化合物，硝基烯烃作为一种重要结构单元常作为前体用于合成一些药物中间体，如消炎镇痛药物和抗抑郁药物‑苯并噻喃、手性药物中间体‑哈利普兰、多环嘌呤核苷类衍生物‑曲西立滨，具有较高的应用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115160366A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210706640.9
申请日：2022-06-21
IPC: C07F9/655
Abstract: 本发明涉及一种双（3‑缩水甘油醚）苯基磷氧化合物的制备方法。将环氧丙醇溶于甲苯溶液中，加入三乙胺，室温条件下搅拌溶液，然后将反应瓶置于低温条件下，缓慢滴加苯基二氯化磷，低温搅拌30min‑2h；最后将反应瓶移至室温条件下继续搅拌，同时不断通入空气，继续反应12‑24h。反应完毕后，将反应体系过滤，萃取，蒸馏，最终实现了一种新型绿色制备方法合成含磷环氧树脂单体阻燃剂BGPPO。以苯基二氯化磷作为反应底物取代传统制备工艺中以苯基磷酰二氯作为原料，实现绿色的空气氛围下的由苯基二氯化磷一锅法直接制备含磷环氧树脂单体阻燃剂的方法。该制备方法具有成本低，生产工艺简单，设备投资少的优点，易于规模化生产。
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公开(公告)号：CN116396186A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310278705.9
申请日：2023-03-21
IPC: C07C245/20 , B01J19/00
Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法，将流速为1~10 ml/min，2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐，无水硫酸铜与纯水的混合物，流速为1~10 ml/min，亚硝酸钠水溶液，流速为1~10 ml/min，浓盐酸加入微通道反应器组，在0~5℃反应后，将得到反应液加入下一个微通道反应器组中，并加入氯化钠固体进行析晶，再经过过滤洗涤和重结晶，制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸，反应时间大大缩短，转化率为92~94%，得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb，金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料，温度及反应速率均可控，反应充分，所得目标产物产率稳定，可用于连续化生产。
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公开(公告)号：CN115180625A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202210698234.2
申请日：2022-06-20
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B33/12
Abstract: 本发明公开了一种磷石膏沉降富集二氧化硅的方法。将磷石膏与碱醇试剂按比例混合后搅拌均匀得到磷石膏浆；磷石膏浆静置，自然沉降，分层，得到油相、水相、泥相、磷石膏相；回收油相和泥相，合并、过滤得到的固体经过煅烧即可得到二氧化硅。该沉降富集二氧化硅的操作可以重复进行，经过一次沉降可以富集磷石膏中18%‑30%的二氧化硅，重复4次沉降操作可以富集回收磷石膏中80%以上的二氧化硅。该方法过程简单，富集效率较高，成本及能耗低，溶剂可以经过过滤后回收循环利用。
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![光诱导CBr4 构建3-溴-螺[4,5]三烯酮类化合物的制备方法](/CN/2023/1/81/images/202310408389.jpg)
公开(公告)号：CN116606239A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310408389.2
申请日：2023-04-17
IPC: C07D209/54 , C07D307/94
Abstract: 本发明涉及一种光诱导下CBr4 构建3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物的新型制备方法及其相关衍生化和应用。以芳基炔酰胺类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以THF为溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在24 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明的应用在于化合物可进行衍生化反应合成抗癌(MCF‑7)药物，以及其他减肥药，抗菌剂。另外，含有螺[4,5]三烯酮骨架的分子也可以合成一系列的功能材料。
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公开(公告)号：CN115259821A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210810711.X
申请日：2022-07-11
IPC: C04B28/14 , C04B111/27
Abstract: 本发明涉及建筑节能材料领域，具体涉及一种相变磷石膏砌块材料的制备方法。采用滴球冷却造粒法制备高焓值定形相变球粒，通过无机疏水颗粒材料对其进行表面疏水改性，优化高焓值定形相变球粒的疏水性能，之后将其与半水磷石膏、水充分混合，放入模具固化制备相变磷石膏砌块；最后，对相变磷石膏砌块表面进行表面包覆改性，得到耐水低磷氟相变磷石膏砌块材料。该材料具有较高的相变焓值和优越的耐水性，同时其中磷氟杂质的水中溶出率明显降低。该发明提供一种耐水低磷氟杂质溶出率相变磷石膏砌块材料，可为实现磷石膏综合利用以及建筑节能提供一种新的方法。
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