一种2,5-二甲基-1,4-苯二胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103508900B

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201310505347.7

    申请日:2013-10-24

    IPC分类号: C07C211/51 C07C209/42

    摘要: 本发明涉及一种2,5-二甲基-1,4-苯二胺的制备方法,所述方法以苯胺类物质为原料,经重氮化反应、偶合反应、氢解反应、纯化处理得2,5-二甲基-1,4-苯二胺。本发明主辅原料廉价易得,反应步骤少、收率高、操作简便、是进一步淘汰老工艺实现和发展此产品的新型工业化生产;回收苯胺类物质,可继续作为辅助原料用于苯胺类重氮盐的制备,降低了成本与污染、产生循环经济并实现清洁生产;所得的产品质量获得大幅度提高,远高于老产品尤其是出口产品的75%含量,使其除用于染料颜料外,拓展到高性能材料单体的使用功能。

    微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置及方法

    公开(公告)号:CN104725247B

    公开(公告)日:2017-03-01

    申请号:CN201510129623.3

    申请日:2015-03-24

    IPC分类号: C07C215/68 C07C213/02

    摘要: 本发明涉及一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置及方法,步骤为:以2-氯-6-硝基甲苯与甲醛为反应物,碱催化下以极性溶剂为载体输入第一微反应器中,在一定的温度下进行羟甲基化反应,得到2-氯-6-硝基苯乙醇和极性溶剂的混合物;再进入第二微反应器,同时经气体分布器连续通入氢气进行催化氢化,得到邻氨基苯乙醇,其中微反应器中装载有加氢催化剂。本发明通过选用易得低廉的原料和催化剂,选择合适的反应温度,通过微反应器实现了连续化生产,具有生产效率高、反应条件易控制、产品收率高、质量好、资源充分利用等优点,适合规模化工业生产。

    一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103044272B

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201210533943.1

    申请日:2012-12-08

    摘要: 本发明公开了一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法:以N-乙基-N-羟乙基苯胺为原料,以水或氯化钠水溶液为溶剂,以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂,在-5~10℃进行亚硝化反应生成4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐,将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理,获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺;本发明方法得到的4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺纯度高,水份极低,与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应性良好,得到的胶黏剂组分纯度高,在高分子聚合物与玻璃之间具有良好的粘结性。

    一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103044272A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201210533943.1

    申请日:2012-12-08

    摘要: 本发明公开了一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法:以N-乙基-N-羟乙基苯胺为原料,以水或氯化钠水溶液为溶剂,以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂,在-5~10℃进行亚硝化反应生成4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐,将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理,获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺;本发明方法得到的4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺纯度高,水份极低,与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应性良好,得到的胶黏剂组分纯度高,在高分子聚合物与玻璃之间具有良好的粘结性。

    微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置及方法

    公开(公告)号:CN104725247A

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201510129623.3

    申请日:2015-03-24

    IPC分类号: C07C215/68 C07C213/02

    摘要: 本发明涉及一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置及方法,步骤为:以2-氯-6-硝基甲苯与甲醛为反应物,碱催化下以极性溶剂为载体输入第一微反应器中,在一定的温度下进行羟甲基化反应,得到2-氯-6-硝基苯乙醇和极性溶剂的混合物;再进入第二微反应器,同时经气体分布器连续通入氢气进行催化氢化,得到邻氨基苯乙醇,其中微反应器中装载有加氢催化剂。本发明通过选用易得低廉的原料和催化剂,选择合适的反应温度,通过微反应器实现了连续化生产,具有生产效率高、反应条件易控制、产品收率高、质量好、资源充分利用等优点,适合规模化工业生产。

    一种N-[2-(2-羟基乙氧基)-4-硝基苯基]乙醇胺的制备方法

    公开(公告)号:CN104744273A

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201510129643.0

    申请日:2015-03-24

    IPC分类号: C07C217/84 C07C213/02

    摘要: 本发明涉及一种N-[2-(2-羟基乙氧基)-4-硝基苯基]乙醇胺的制备方法,其以2-氨基-5-硝基苯酚为原料,将2-氨基-5-硝基苯酚与碱及溶剂混合后加入羟乙基化试剂,在一定的压力温度下进行反应生成2-(3-硝基-6-氨基苯氧基)乙醇;2-(3-硝基-6-氨基苯氧基)乙醇再与氯甲酸氯乙酯在催化剂作用下进行反应,通过缩合、水解得到N-[2-(2-羟基乙氧基)-4-硝基苯基]乙醇胺。本发明具有收率高,纯度高,质量好,生产工艺温和,三废产生较少等优点;本发明不仅经济环保,而且适合工业化生产。