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公开(公告)号：CN112079798A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202011013029.5
申请日：2020-09-24
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种2,5‑二氰基呋喃选择性加氢制备2,5‑二氰基四氢呋喃的方法。该方法包括以下步骤：将2,5‑二氰基呋喃、催化剂和有机溶剂加入到反应器中，在1～8MPa的H2压力、20℃～120℃下反应0.5～8h，得到产物2,5‑二氰基四氢呋喃；所述的催化剂为负载型金属催化剂，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或乙腈。本发明反应条件温和，金属催化剂制备过程简单，产物选择性高。
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公开(公告)号：CN110467542A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201910852657.3
申请日：2019-09-10
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C255/04
Abstract: 本发明为一种由己二醛和离子液体型羟胺盐一步合成己二腈的方法。该方法包括以下步骤：将己二醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中，加入有机溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、50～90℃下反应20～100min，得产物己二腈；所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐；所述的离子液体为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体。所述的有机溶剂为溴苯、甲苯、对二甲苯、苯、乙基苯、邻二氯苯或乙腈。本发明实现了己二腈的一步清洁合成。
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公开(公告)号：CN109593073A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201910057017.3
申请日：2019-01-22
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明为一种2,5-呋喃二甲醛催化合成2,5-二氰基呋喃的方法。该方法包括以下步骤：将2,5-呋喃二甲醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中，再加入有机溶剂，搅拌、回流冷凝，在常压、80-120℃下反应0.5-2.5h，得2,5-二氰基呋喃。本发明反应体系简单；反应在常压反应即可得到目标产物2,5-二氰基呋喃，反应条件温和；离子液体型羟胺盐参与反应后释放出的离子液体，可作为反应的催化剂，不腐蚀设备，不污染环境，反应更绿色。
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公开(公告)号：CN107265420A
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201710512647.6
申请日：2017-06-29
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B21/14
CPC classification number: C01B21/1409 , C01P2006/80
Abstract: 本发明为一种由环己酮肟水解生成羟胺的方法。该方法包括以下步骤：将环己酮肟、催化剂、去离子水放入反应器中，搅拌、回流冷凝，在常压、15～25℃下反应0.5～2h，得到羟胺；再向反应器中加入甲苯萃取剂，在反应温度下萃取，萃取分离反应液中的有机相，萃余水相即得到产物羟胺水溶液，所述的催化剂为硅铝比(SiO2/Al2O3)为25～50的HZSM-5、硅钨酸、磷钨酸或磷钼酸；本发明反应条件温和、操作简单、节省能耗，具有环保和经济意义，是环境友好型催化反应过程。
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公开(公告)号：CN103539742B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201310481404.2
申请日：2013-10-15
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D233/60 , C07D233/58 , C07C309/14 , C07C303/32 , C07D213/20
Abstract: 本发明为一种离子液体型羟胺盐的制备方法，包括以下步骤：（1）游离羟胺水溶液的制备：将羟胺盐置于反应器中，加入去离子水溶解，搅拌条件下滴加碱液，然后中和反应0.05～1h；反应完毕后将反应液减压抽滤，滤液中加入稳定剂进行减压蒸馏，馏分即为游离羟胺水溶液；（2）离子液体型羟胺盐的制备：将酸性离子液体置于反应器中，再将上步得到的羟胺水溶液加入到上述离子液体中，加料完毕后继续搅拌0.25～4h；然后旋转蒸发，可得白色固体产物离子液体型羟胺盐。本发明所提供制备方法，工艺路线短，后处理简单；且具有实现清洁生产，产品收率高，质量稳定等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104086474A
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201410347004.7
申请日：2014-07-18
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D201/06 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52 , C07D201/06 , C07D223/10
Abstract: 本发明为一种由环己酮和离子液体型羟胺盐直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，室温下搅拌均匀，然后在封闭体系、140~160℃下反应0.5~2.5h，得产物己内酰胺；物料配比为摩尔比环己酮：离子液体型羟胺盐：锌盐=1：1~2：1.5~3；其中，所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明将环己酮肟化、以及环己酮肟重排两步反应，在同一个反应器中实现集成，从而缩短了反应流程，显著节省己内酰胺的生产成本，并具有不腐蚀设备、环境友好等优势，符合绿色化学的要求，环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到100%和91.0%。
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公开(公告)号：CN119462428A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411648624.4
申请日：2024-11-19
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C269/04 , C07C271/20 , B01J31/04
Abstract: 本发明为一种以铋系金属盐催化合成1,6‑六亚甲基二氨基甲酸甲酯的方法。该方法包括如下步骤：将1,6‑己二胺、碳酸二甲酯和催化剂加入到反应器中，60～100℃、常压下搅拌反应6～9h，得到1,6‑六亚甲基二氨基甲酸甲酯；所述催化剂为金属盐乙酸铋或负载型乙酸铋。本发明催化剂制备过程简单，可多次循环使用，减低成本损耗，提高产物收率。
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公开(公告)号：CN116655566B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202310631803.6
申请日：2023-05-31
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明为一种无氧气参与的2,5‑呋喃二甲醛一步合成2,5‑呋喃二甲酸的方法。该方法包括以下步骤：将2,5‑呋喃二甲醛、离子液体、羟胺盐和溶剂加入到密闭，氮气氛围下的反应器中，60～150℃、机械搅拌下反应2～9h，得到产物2,5‑呋喃二甲酸。本发明不使用氧气作为氧化剂，具有本质安全性；不使用贵金属催化剂，成本降低；目标产物选择性高且分离简单；离子液体易于回收和循环使用等优点。
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公开(公告)号：CN117884185A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202410037839.6
申请日：2024-01-11
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种离子液体功能化MOF催化剂及其制备和催化合成己二酸的应用。所述的催化剂为负载型催化剂，催化剂的组成包括离子液体与载体；离子液体与载体质量比为1‑2.5：所述的催化合成己二酸的方法，包括以下步骤：将THFDCA、催化剂和溶剂加入到反应器中，150‑190℃、2‑4MPa的氢气、机械搅拌下反应1‑3h，一步反应直接得到产物AA。本发明解决了THFDCA加氢脱氧合成AA反应体系存在的贵金属催化剂成本高、HI腐蚀性大、稳定性差、难以重复使用等问题，实现AA的绿色、可持续生产。
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公开(公告)号：CN117003645A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310996867.6
申请日：2023-08-09
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C209/02 , C07C211/47 , B01J23/22 , B01J35/02
Abstract: 本发明为一种钒单质作为催化剂在甲苯与羟胺盐的反应中制甲基苯胺的应用方法。该方法包括以下步骤：向带有搅拌和冷凝回流装置的反应器中分别加入冰乙酸、去离子水、盐酸羟胺、甲苯和钒单质，升温至60‑100℃,搅拌下反应时间为1‑7h,得到甲基苯胺。本发明不需要对催化剂进行前处理，直接在反应中应用钒单质粉末作为催化剂，且该催化剂简单易得，价格低廉稳定，在温和的反应条件下催化甲苯与羟胺盐反应一步制得甲基苯胺并且具有很高的选择性和收率。
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