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公开(公告)号：CN109734062A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201811638087.X
申请日：2018-12-29
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
IPC分类号： C01B21/096
摘要： 本发明公开了一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法，包括如下步骤：将二氟化氢铵加入反应釜中，氮气保护下升温至熔融状态，滴加硫酸酯，反应温度控制在120℃～160℃之间，反应时间为8～12小时，反应过程要连续蒸馏出副产物醇，直至无采出为止；将得到的反应液过滤后转移至精馏釜，进行减压精馏，收集馏分温度为90℃～120℃,真空度为14～20mmHg，从而得到电子级二氟磺酰亚胺酸。本发明的优点是采用硫酸酯与二氟化氢铵反应制得二氟磺酰亚胺酸，降低原料成本，减少物料消耗和废弃物生成，提高原料利用率、产品收率和纯度，并使产品的纯化更容易，制备工艺流程更简洁高效，为大规模产业化制备二氟磺酰亚胺酸打下良好的技术基础。
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公开(公告)号：CN109134421A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201810162890.4
申请日：2018-02-26
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
IPC分类号： C07D317/40
CPC分类号： C07D317/40
摘要： 本发明属于锂电池电解液添加剂的制造领域，涉及一种从氟代碳酸乙烯酯前馏分中回收碳酸亚乙烯酯的方法。所述方法包括：(1)混合所述氟代碳酸乙烯酯前馏分与有机溶剂，形成混合体系；(2)向所述混合体系中加入有机胺，并进行反应；和(3)步骤(2)所得反应产物进行处理，回收碳酸亚乙烯酯。在本发明中，通过添加所述有机胺，最终产生的废料远少于未经本发明所述方法回收处理的氟代碳酸乙烯酯前馏分废料，实现了“变废为宝”的技术，减少对环境的不良影响。而且，在本发明整个方法中，所述有机溶剂以及有机胺生成的无机酸盐都可以回收循环利用。
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公开(公告)号：CN111825652A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201910309704.X
申请日：2019-04-17
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
IPC分类号： C07D327/10
摘要： 本发明涉及一种制备硫酸乙烯酯的方法，所述方法包括：(1)提供氧化剂和有机溶剂的混合物，其中，所述氧化剂包含次氯酸钙；和(2)将亚硫酸乙烯酯加入所述混合物中，形成硫酸乙烯酯。在本发明中，所述制备硫酸乙烯酯的方法避免了现有技术中采用的水体系非均相氧化反应方式。本发明直接在有机溶剂中进行反应，从源头解决了硫酸乙烯酯在水中出现分解这一的现实问题，显著的降低了产品中的水份残留和游离酸残留，从而提升了硫酸乙烯酯的反应产率，并提高了产品的纯度。
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公开(公告)号：CN110066292A
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201910481926.X
申请日：2019-06-04
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法，所述不饱和丙基亚磷酸酯选自亚磷酸三烯丙酯和亚磷酸三炔丙酯，所述不饱和丙基磷酸酯选自磷酸三烯丙酯和磷酸三炔丙酯，所述方法包括：使三氯化磷或三氯氧磷与烯丙酯进行反应，形成亚磷酸三烯丙酯或磷酸三烯丙酯；或使三氯化磷或三氯氧磷与炔丙酯进行反应，形成亚磷酸三炔丙酯或磷酸三炔丙酯。在本发明中，所述制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法无需使用任何催化剂，且副产物酰氯类化合物的沸点低，容易分离，从而可以得到高收率、高纯度的不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯。
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公开(公告)号：CN110066292B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN201910481926.X
申请日：2019-06-04
申请人： 江苏长园华盛新能源材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法，所述不饱和丙基亚磷酸酯选自亚磷酸三烯丙酯和亚磷酸三炔丙酯，所述不饱和丙基磷酸酯选自磷酸三烯丙酯和磷酸三炔丙酯，所述方法包括：使三氯化磷或三氯氧磷与烯丙酯进行反应，形成亚磷酸三烯丙酯或磷酸三烯丙酯；或使三氯化磷或三氯氧磷与炔丙酯进行反应，形成亚磷酸三炔丙酯或磷酸三炔丙酯。在本发明中，所述制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法无需使用任何催化剂，且副产物酰氯类化合物的沸点低，容易分离，从而可以得到高收率、高纯度的不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯。
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