公开(公告)号：CN116678976A

公开(公告)日：2023-09-01

申请号：CN202310711113.1

申请日：2023-06-15

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘书余 ,  汤亚云 ,  庞茂达 ,  谢星 ,  郭亚文 ,  高鹏飞 ,  陈兰 ,  朱雅丽 ,  丁浩 ,  徐峻杰 ,  印伯星 ,  洪璐 ,  张涛 ,  张跟喜 ,  戴国俊 ,  赵振华 ,  王冉 ,  高玉时 ,  包文斌

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种鸡组织、猪肉、鸡蛋或牛奶及其制品中恩诺沙星和氧氟沙星残留的定量检测方法，包括以下步骤：鸡组织、猪肉或鸡蛋依次经过2％甲酸乙腈提取，乙腈饱和正己烷脱脂，Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，或将牛奶依次经过10％三氯乙酸‑乙腈(9:1，v:v)提取，乙腈饱和正己烷脱脂，经过Strata‑X固相萃取柱净化，洗脱液在氮气流下吹干浓缩；将浓缩干后的样品中加入甲醇复溶，复溶后加入三甲基硅烷基重氮甲烷，衍生反应后过滤，滤液采用GC‑MS/MS检测。该方法定性、定量更准确，准确度和灵敏度好，回收率高，重复性好。

公开(公告)号：CN111693639B

公开(公告)日：2022-11-18

申请号：CN202010534833.1

申请日：2020-06-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘楚君 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王波 ,  严祖浩 ,  王旭堂 ,  刁志祥 ,  张培杨 ,  郭亚文 ,  李洋静 ,  沈建新 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  杨成根 ,  包文斌 ,  王宏胜

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法，包括以下步骤：将禽组织、禽蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取技术提取，固相萃取净化，三甲基硅烷基重氮甲烷衍生，经GC‑MS/MS检测；所述禽组织为鸡肉、鸡肝、鸡肾、鹅肉或鸭肉；所述禽蛋为鸡蛋或鸭蛋。本方法分析效率更高、回收率、准确度和灵敏度高，重现性好，适合在批量样品分析中应用与推广。该方法能高效、准确的检测禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留，且满足中国农业农村部和欧盟兽药残留检测要求。

公开(公告)号：CN111707762B

公开(公告)日：2022-08-19

申请号：CN202010534814.9

申请日：2020-06-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘楚君 ,  庞茂达 ,  谢星 ,  王波 ,  严祖浩 ,  王旭堂 ,  刁志祥 ,  张培杨 ,  郭亚文 ,  李洋静 ,  沈建新 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  杨成根 ,  包文斌 ,  王宏胜

IPC: G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽组织、禽蛋或猪肉中提取青霉素G残留并衍生化的方法，使用加速溶剂萃取仪进行正己烷脱脂，提取禽组织、禽蛋或猪肉中的青霉素G残留，将收集的提取液经过HLB固相萃取柱净化，收集液经氮吹仪浓缩后复溶并与三甲基硅烷基重氮甲烷进行衍生化反应；该提取方法样品基质影响小、提取效率高、回收率高。

公开(公告)号：CN111693639A

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN202010534833.1

申请日：2020-06-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘楚君 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王波 ,  严祖浩 ,  王旭堂 ,  刁志祥 ,  张培杨 ,  郭亚文 ,  李洋静 ,  沈建新 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  杨成根 ,  包文斌 ,  王宏胜

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法，包括以下步骤：将禽组织、禽蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取技术提取，固相萃取净化，三甲基硅烷基重氮甲烷衍生，经GC-MS/MS检测；所述禽组织为鸡肉、鸡肝、鸡肾、鹅肉或鸭肉；所述禽蛋为鸡蛋或鸭蛋。本方法分析效率更高、回收率、准确度和灵敏度高，重现性好，适合在批量样品分析中应用与推广。该方法能高效、准确的检测禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留，且满足中国农业农村部和欧盟兽药残留检测要求。

公开(公告)号：CN108760939A

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201810860221.4

申请日：2018-08-01

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  王波 ,  赵霞 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王雅娟 ,  郭亚文 ,  卜晓娜 ,  刘楚君 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  卜仕金 ,  刘学忠 ,  王金玉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法，包括如下步骤：禽蛋样品提取与净化：采用97:2:1，V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂，加速溶剂萃取ASE技术提取，离心浓缩仪蒸发浓缩，正己烷手动去脂；液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水（97:2:1，V/V）作为提取剂，加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，满足兽药残留检测方法的需求。

公开(公告)号：CN108169391A

公开(公告)日：2018-06-15

申请号：CN201810072194.4

申请日：2018-01-25

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  张杨杨 ,  庞茂达 ,  谢星 ,  王波 ,  王雅娟 ,  赵霞 ,  卜晓娜 ,  郭亚文 ,  刘楚君 ,  施会强 ,  张跟喜 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  张涛 ,  高玉时 ,  王金玉

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/74

CPC classification number: G01N30/06 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明涉及一种用加速溶剂萃取仪从鸡组织、鸡蛋及猪肉中提取哌嗪残留并衍生化的方法。该方法是：空白样品硅藻土研磨后，装入萃取池中用ASE萃取，先后用正己烷和甲酸乙腈静态萃取；萃取液经Strata‑X‑C小柱净化后，收集样品溶液置于氮吹仪中吹干；再用乙腈复溶，超声，摇匀，移取三乙胺和丹磺酰氯溶液，用乙腈定容，避光反应，反应结束后过0.22μm有机相针式滤器，滤液供HPLC‑FLD检测。采用本发明的方法，哌嗪在鸡组织、鸡蛋及猪肉中添加浓度为LOQ的提取回收率均大于或等于72.86％，添加浓度为0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率均大于或等于82.26％，满足兽药残留检测方法的需求。

公开(公告)号：CN107703218A

公开(公告)日：2018-02-16

申请号：CN201710481795.6

申请日：2017-06-22

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘亚楠 ,  庞茂达 ,  谢星 ,  张杨杨 ,  王波 ,  赵霞 ,  王雅娟 ,  郭亚文 ,  施会强 ,  张跟喜 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  张涛 ,  王金玉

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物(3-氨基-5-硝基邻甲苯酰胺，3-ANOT)残留的确证分析方法。该方法是将鸡组织样品经过提取和净化后，气相色谱-串联质谱法检测。本发明方法具有回收率、灵敏度高、简便和经济的优点。

公开(公告)号：CN113740450B

公开(公告)日：2023-08-22

申请号：CN202110883585.6

申请日：2021-08-03

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  贺兆源 ,  姜军华 ,  王旭堂 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王波 ,  卢阳 ,  郭亚文 ,  陈兰 ,  陈晋元 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  杨成根 ,  包文斌 ,  高玉时

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，涉及一种禽肉、猪肉或禽蛋中替米考星残留的定量检测方法，将禽肉、猪肉或禽蛋依次经过乙腈提取，正己烷脱脂，提取液经过HLB固相萃取柱净化，洗脱液经氮气吹干浓缩；在浓缩干后的样品中加入吡啶和乙酸酐，衍生反应后过滤后，滤液采用GC‑MS/MS检测。本发明采用液‑液萃取、固相萃取和凝胶色谱相结合的提取方法所得到的衍生产物的峰型良好，干扰杂质峰少，而且样品衍生产物的响应值高。

公开(公告)号：CN113740450A

公开(公告)日：2021-12-03

申请号：CN202110883585.6

申请日：2021-08-03

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  贺兆源 ,  姜军华 ,  王旭堂 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王波 ,  卢阳 ,  郭亚文 ,  陈兰 ,  陈晋元 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  杨成根 ,  包文斌 ,  高玉时

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，涉及一种禽肉、猪肉或禽蛋中替米考星残留的定量检测方法，将禽肉、猪肉或禽蛋依次经过乙腈提取，正己烷脱脂，提取液经过HLB固相萃取柱净化，洗脱液经氮气吹干浓缩；在浓缩干后的样品中加入吡啶和乙酸酐，衍生反应后过滤后，滤液采用GC‑MS/MS检测。本发明采用液‑液萃取、固相萃取和凝胶色谱相结合的提取方法所得到的衍生产物的峰型良好，干扰杂质峰少，而且样品衍生产物的响应值高。

公开(公告)号：CN109796381A

公开(公告)日：2019-05-24

申请号：CN201910078213.9

申请日：2019-01-28

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  王波 ,  赵霞 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王雅娟 ,  郭亚文 ,  卜晓娜 ,  刘楚君 ,  王旭堂 ,  刁志祥 ,  张培杨 ,  陈长宽 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  卜仕金 ,  王金玉

IPC: C07C315/06 ,  C07C317/32

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法，包括如下步骤：1）禽蛋、禽肉或猪肉样品提取与净化：针对禽蛋样品，以体积比为98:2乙腈:氨水为提取剂，针对禽肉或猪肉样品，以体积比为98:2的乙酸乙酯:氨水为提取剂；2）超高效液相色谱-荧光检测。本发明以加速溶剂萃取法同时提取禽蛋、禽肉及猪肉中甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留，甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋、禽肉及猪肉中添加浓度分别为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL、2.0 MRL的提取回收率均在80.00%以上，满足兽药残留检测方法的需求。