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公开(公告)号：CN105238499B
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201510677286.1
申请日：2015-10-19
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C10M141/12 , C07F9/09 , C10N30/06 , C10N30/12
Abstract: 本发明涉及一种含硼化二乙醇胺磷酸酯的多功能金属表面处理添加剂的制备方法，包括步骤：将二乙醇胺和磷酸酯化剂加入反应釜中反应，经水解再浓缩得到粘稠状液体；向粘稠状液体中加入带水剂，搅拌下加入硼化剂反应，减压蒸出带水剂，得到目标产物。该制备方法制得的添加剂，包括30～60％的硼化二乙醇胺磷酸酯和20～60％的二乙醇胺磷酸双酯。本发明的有益效果是：该添加剂中主成分磷酸酯因含有N、P和B等活性元素，具有较佳的减摩、抗氧、防锈和润滑性等性能，且抗水解能力较强，加入水基金属加工液中可以提高加工液的润滑性和防锈性，同时也可以提高加工液的极压性和使用寿命，是一种很好的水溶性多功能添加剂。
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公开(公告)号：CN103351318A
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201310307574.9
申请日：2013-07-19
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07C323/62 , C07C319/20
Abstract: 本发明涉及医药中间体制备技术领域，特别是一种2-（3-羧甲基-4-苯硫基苯基）丙酸的制备方法，包括如下步骤：以5-丙酰基-2-苯硫基苯乙酸甲酯(Ⅱ)为起始原料与新戊二醇、原甲酸酯在催化剂对甲苯磺酸条件下反应，制得新戊二醇缩酮中间体(Ⅲ)；新戊二醇缩酮中间体(Ⅲ)与溴单质经过溴代反应制得溴代新戊二醇缩酮中间体(Ⅳ)；溴代新戊二醇缩酮中间体(Ⅳ)经重排、水解、酸化制得2-（3-羧甲基-4-苯硫基苯基）丙酸（Ⅰ）。本发明不需要二次分离，所得的产品收率较高、纯度较高、产品质量较好，成本较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107032938B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201710255028.3
申请日：2017-04-19
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07B41/06 , C07C45/45 , C07C49/786 , C07C49/813 , C07C49/784 , C07C201/12 , C07C205/45
Abstract: 本发明涉及一种二芳基甲酮衍生物的合成工艺，包括以下步骤：反应容器中加入芳基卤、芳硼酸、三氯甲烷、含铁催化剂、无机碱、活化剂和溶剂，100～180℃搅拌反应12～15h；反应结束后，所得产物用水稀释，再用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，旋转蒸发，得到粗品；所得粗品用石油醚/乙醚柱层析，得到纯化的二芳基甲酮衍生物。本发明的有益效果是：本工艺条件温和，无危险性气体和溶剂，反应选择性高，产物收率高等优点，适宜推广使用。
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公开(公告)号：CN110256229A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910687761.1
申请日：2019-07-29
Applicant: 常州工程职业技术学院
Abstract: 本发明公开了一种制备3-异丁基戊二酸的方法，包括将异戊醛和丙二酸二乙酯以六氢吡啶乙酸盐为催化剂、在环己烷溶剂中进行Knoevenagel缩合反应；将第一步所得产物在由氯化钠、DMSO和水组成的溶液中进行加热脱羧反应；将第二步所得产物和丙二酸二乙酯在碱的醇溶剂中进行迈克尔加成和脱羧反应；将第三步所得产物在酸性条件下进行水解反应，得到3-异丁基戊二酸产品。本发明以廉价易得的异戊醛和丙二酸二乙酯为原料，克服了现有技术中5-甲基-2-氰基-2-己烯酸酯中碳碳双键的空间位阻大的缺陷，缩短反应时间，提高了异戊醛的反应转化率，由此保证了3-异丁基戊二酸产品的总收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105238499A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510677286.1
申请日：2015-10-19
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C10M141/12 , C07F9/09 , C10N30/06 , C10N30/12
Abstract: 本发明涉及一种含硼化二乙醇胺磷酸酯的多功能金属表面处理添加剂的制备方法，包括步骤：将二乙醇胺和磷酸酯化剂加入反应釜中反应，经水解再浓缩得到粘稠状液体；向粘稠状液体中加入带水剂，搅拌下加入硼化剂反应，减压蒸出带水剂，得到目标产物。该制备方法制得的添加剂，包括30～60％的硼化二乙醇胺磷酸酯和20～60％的二乙醇胺磷酸双酯。本发明的有益效果是：该添加剂中主成分磷酸酯因含有N、P和B等活性元素，具有较佳的减摩、抗氧、防锈和润滑性等性能，且抗水解能力较强，加入水基金属加工液中可以提高加工液的润滑性和防锈性，同时也可以提高加工液的极压性和使用寿命，是一种很好的水溶性多功能添加剂。
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公开(公告)号：CN110156586A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910603318.1
申请日：2019-07-05
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07C51/38 , C07C57/03 , B01J27/232
Abstract: 本发明公开了一种制备5-甲基-2-己烯酸的方法，包括将异戊醛和丙二酸以KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂进行Knoevenagel缩合反应和脱羧反应，得到5-甲基-2-己烯酸。本发明方法以异戊醛与丙二酸为原料、以KF/K2CO3/γ-Al2O3复合物为催化剂，生产出的5-甲基-2-己烯酸的产品收率达93％以上，纯度达99.7％以上，其中KF/K2CO3/γ-Al2O3复合物价格低廉、无毒副作用，且可以循环使用，降低了催化剂的投入成本，且本发明合成路线简单，重现性好，易于5-甲基-2-己烯酸工业化生产实施。
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公开(公告)号：CN109867609A
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201910216483.1
申请日：2019-03-21
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07C229/08 , C07C227/16
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，尤其涉及一种制备普瑞巴林消旋体的方法。所述方法将3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸和NaOBr混合均匀后，用40～45℃水浴加热，使体系因反应放热经历自动升温至81～85℃这一过程，并自动降温到50～60℃时保温1小时；再加热反应体系到80℃并保温2小时。上述自动升温过程然后有利于Hoffman重排，从而提高反应转化率和普瑞巴林消旋体的收率。本发明所述制备方法收率高，且重现性好，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107501322A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710852090.0
申请日：2017-09-19
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07F9/48 , C07F9/6574
CPC classification number: C07F9/4841 , C07F9/4866 , C07F9/65719
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，涉及酰基膦氧型光引发剂的一种关键中间体苯基亚膦酸二烷酯的制备方法。该方法以苯、三氯化磷、烷基醇为主要原料，经两步反应合成了苯基亚膦酸二烷酯，其改进之处在于：在第二步反应中，苯基二氯化膦在双子型碱性离子液体催化剂的条件下与醇低温反应生成目的物，反应温度先控制在-10℃～10℃之间，滴加苯基二氯化膦；然后再升高到30℃～50℃条件下搅拌反应0.5-7小时。本发明具有成本低、后处理简便及收率高等优点，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107032938A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710255028.3
申请日：2017-04-19
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07B41/06 , C07C45/45 , C07C49/786 , C07C49/813 , C07C49/784 , C07C201/12 , C07C205/45
CPC classification number: C07B41/06 , C07C45/45 , C07C201/12 , C07C49/786 , C07C49/813 , C07C49/784 , C07C205/45
Abstract: 本发明涉及一种二芳基甲酮衍生物的合成工艺，包括以下步骤：反应容器中加入芳基卤、芳硼酸、三氯甲烷、含铁催化剂、无机碱、活化剂和溶剂，100～180℃搅拌反应12～15h；反应结束后，所得产物用水稀释，再用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，旋转蒸发，得到粗品；所得粗品用石油醚/乙醚柱层析，得到纯化的二芳基甲酮衍生物。本发明的有益效果是：本工艺条件温和，无危险性气体和溶剂，反应选择性高，产物收率高等优点，适宜推广使用。
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