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公开(公告)号：CN105399704B
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201510965161.9
申请日：2015-12-21
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
IPC: C07D285/135 , C23F11/14
Abstract: 本发明属于有机缓蚀剂领域，一种长碳链噻二唑的制备方法，步骤如下：(1)将羧酸、氨基硫脲和固体超强酸催化剂置于球磨机中进行研磨；(2)将研磨好的混合物加到反应瓶中，在500W微波功率下辐射辅助加热5～10min，用有机溶剂萃取反应混合物，回收固体超强酸，浓缩后得到固体，经碱析、过滤、提纯得到2‑氨基‑5‑烷基‑1,3,4‑噻二唑。固体超强酸催化剂具有良好的催化活性，它的使用可避免用浓硫酸催化所造成的环境污染，并可重复使用，经研磨反应原料完全包裹在固体超强酸中，微波条件下充分反应时间短、收率高，容易操作控制。噻二唑化合物在酸性介质中对铜的缓蚀作用，在强酸条件下，缓蚀效果依然达到90％以上。
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公开(公告)号：CN105399704A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510965161.9
申请日：2015-12-21
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
IPC: C07D285/135 , C23F11/14
CPC classification number: C07D285/135 , C23F11/149
Abstract: 本发明属于有机缓蚀剂领域，一种长碳链噻二唑的制备方法，步骤如下：(1)将羧酸、氨基硫脲和固体超强酸催化剂置于球磨机中进行研磨；(2)将研磨好的混合物加到反应瓶中，在500W微波功率下辐射辅助加热5～10min，用有机溶剂萃取反应混合物，回收固体超强酸，浓缩后得到固体，经碱析、过滤、提纯得到2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑。固体超强酸催化剂具有良好的催化活性，它的使用可避免用浓硫酸催化所造成的环境污染，并可重复使用，经研磨反应原料完全包裹在固体超强酸中，微波条件下充分反应时间短、收率高，容易操作控制。噻二唑化合物在酸性介质中对铜的缓蚀作用，在强酸条件下，缓蚀效果依然达到90％以上。
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公开(公告)号：CN106631991B
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201611165751.4
申请日：2016-12-16
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
IPC: C07D211/58
Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺的简便合成方法，包括如下步骤：1)在反应瓶内，加入2,2,6,6‑四甲基哌啶酮，正丁胺和有机溶剂，搅拌溶解得混合溶液；2)在步骤1)混合溶液中加入乙酸作为催化剂，搅拌混合均匀；3)分批加入金属氢化物至步骤2)中；4)加入水，用有机溶剂萃取；分出有机相，干燥，脱溶后减压蒸馏，收集得到N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺。本发明用化学还原剂还原胺化方法代替原有的铂催化高压加氢还原胺化方法，避免使用压力釜和氢气，操作简单安全，容易实施。
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公开(公告)号：CN109456298B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN201811509154.8
申请日：2018-12-11
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
IPC: C07D311/96 , C08G64/30
Abstract: 本发明属于有机光电材料制备技术领域，涉及一种螺环类二醇化合物和螺环类聚碳酸酯及其制备方法，所述螺环类二醇化合物为2,2'‑(螺[芴‑9,9'‑呫吨]‑3',6'‑叉基双(氧基))二乙醇，其结构式为是由芴‑9,9’‑叉基季碳原子连接芴环和呫吨环构成的刚性螺旋性二羟基化合物。有益效果：本发明制备的螺环类碳酸酯其折射率高于1.62，色度小于30°；制备工艺简便，收率高，环境友好无污染，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108129260B
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN201711392700.X
申请日：2017-12-21
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
Abstract: 本发明提供一种苯基乙二醇的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)反应：在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2‑氯乙胺盐酸盐、无机碱、水，搅拌，加热回流反应；(2)终点监测：对步骤(1)的反应，采用HPLC监控，当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点；(3)萃取：当步骤(1)反应到达反应终点后，停止加热，将体系冷却到室温，有机溶剂萃取，分取有机层，减压脱溶得白色固体。制备的产物纯度、收率高，工业三废减少，对环境友好，符合绿色化学工艺要求。
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![一种螺[芴-9,9`-呫吨]-3`,6`-二酚及其衍生物的简便制备方法](/CN/2018/1/310/images/201811553280.jpg)
公开(公告)号：CN109456299A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811553280.3
申请日：2018-12-18
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
IPC: C07D311/96
CPC classification number: C07D311/96
Abstract: 本发明属于有机化合物制备技术领域，涉及一种螺[芴-9,9'-呫吨]-3',6'-二酚及其衍生物的制备方法。包括：依次加入有机溶剂、9-芴酮及间苯二酚，再加入催化剂，将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中，搅拌条件下反应5-40分钟，冷却后加入适量水，搅拌20-40分钟，过滤析出固体，所得固体用醇溶剂或醚溶剂溶解，过滤，结晶得最终产物，其产率大于80％。有益效果：反应时间大大缩短，反应收率提高，节约成本，环境友好。
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公开(公告)号：CN108129260A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711392700.X
申请日：2017-12-21
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
Abstract: 本发明提供一种苯基乙二醇的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)反应：在带有温度计、回流冷凝管的烧瓶中加入氧化苯乙烯、相转移催化剂、2-氯乙胺盐酸盐、无机碱、水，搅拌，加热回流反应；(2)终点监测：对步骤(1)的反应，采用HPLC监控，当原料氧化苯乙烯消失即为反应终点；(3)萃取：当步骤(1)反应到达反应终点后，停止加热，将体系冷却到室温，有机溶剂萃取，分取有机层，减压脱溶得白色固体。制备的产物纯度、收率高，工业三废减少，对环境友好，符合绿色化学工艺要求。
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![螺[芴-9,9’-呫吨]-3`,6`-二酚的丙烯酸酯衍生物及其制备方法](/CN/2017/1/287/images/201711435665.jpg)
公开(公告)号：CN108033941A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711435665.5
申请日：2017-12-26
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
IPC: C07D311/96
Abstract: 本发明公开了有机化合物制备技术领域中螺[芴‑9,9’‑呫吨]‑3',6'‑二酚的丙烯酸酯衍生物及其制备方法，制备出新型未见文献报的螺[9H‑芴‑9,9’‑[9H]呫吨]‑3',6'‑二酚的丙烯酸酯衍生物单体，可为制备新型高折光材料提供性能优异的新的原材料单体，且制备条件温和，无高压高温等苛刻反应条件，收率高，无剧毒物质产生。
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公开(公告)号：CN108033941B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN201711435665.5
申请日：2017-12-26
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
IPC: C07D311/96
Abstract: 本发明公开了有机化合物制备技术领域中螺[芴‑9,9’‑呫吨]‑3',6'‑二酚的丙烯酸酯衍生物及其制备方法，制备出新型未见文献报的螺[9H‑芴‑9,9’‑[9H]呫吨]‑3',6'‑二酚的丙烯酸酯衍生物单体，可为制备新型高折光材料提供性能优异的新的原材料单体，且制备条件温和，无高压高温等苛刻反应条件，收率高，无剧毒物质产生。
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公开(公告)号：CN109456299B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201811553280.3
申请日：2018-12-18
Applicant: 常州南京大学高新技术研究院
IPC: C07D311/96
Abstract: 本发明属于有机化合物制备技术领域，涉及一种螺[芴‑9,9'‑呫吨]‑3',6'‑二酚及其衍生物的制备方法。包括：依次加入有机溶剂、9‑芴酮及间苯二酚，再加入催化剂，将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中，搅拌条件下反应5‑40分钟，冷却后加入适量水，搅拌20‑40分钟，过滤析出固体，所得固体用醇溶剂或醚溶剂溶解，过滤，结晶得最终产物，其产率大于80％。有益效果：反应时间大大缩短，反应收率提高，节约成本，环境友好。
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