制备吡哆素或其酸加成盐的方法

    公开(公告)号:CN1732175A

    公开(公告)日:2006-02-08

    申请号:CN200380107722.7

    申请日:2003-12-23

    CPC classification number: C07D213/67

    Abstract: 本发明涉及一种制备吡哆素和其酸加成盐的方法,该方法包括:i.将4-甲基噁唑与4,7-二氢-1,3-二氧杂的Diels-Alder加合物(I)溶解于至少部分可与水混溶的有机溶剂和水的混合物中,其中R1为任选取代的烷基,R2和R3各自独立地为氢或者任选取代的烷基,或者R2和R3与它们连接的碳原子一起形成5-至8-元饱和环,并可选择地在催化活性量的酸存在下,于升高的温度下处理以这种方式获得的(I)的溶液,直到至少部分化合物(I)已经转化成相应的1,5-二氢-8-甲基-[1,3]二氧杂-[5,6c]吡啶-9-酚(II),其中R2和R3如上文定义,ii.通过加入沉淀剂将化合物(II)或其酸加成盐从步骤i.获得的溶液中沉淀,并分离化合物(II)或其酸加成盐;iii.将步骤i.获得的化合物(II)或其酸加成盐转化成吡哆素或者转化成吡哆素的酸加成盐。

    制备DMC催化剂的方法
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1272363C

    公开(公告)日:2006-08-30

    申请号:CN03814687.8

    申请日:2003-06-18

    CPC classification number: B01J27/26 B01J37/03 C08G18/4866 C08G65/2663

    Abstract: 本发明涉及一种通过使用多金属氰化物作为催化剂使氧化烯加成于H官能的起始物质上而制备聚醚醇的方法,其特征在于该多金属氰化物通过包括如下步骤的方法制备:a)在比搅拌速率ε为0.05-10W/l,优选0.4-4W/l,温度为0-100℃,优选20-60℃和加料时间为5-120分钟下将金属盐溶液加入氰基金属化物溶液中;b)将比搅拌速率ε降到0.03-0.8W/l并同时加入表面活性剂;c)在比搅拌速率ε为0.03-0.8W/l下搅拌的同时将该溶液加热到最高温度为100℃,优选为55-75℃;d)将额外量的金属盐溶液加入并在比搅拌速率ε为0.03-0.8W/l下搅拌;e)当电导率开始下降时,例如通过在增加比搅拌速率ε到>0.7W/l下搅拌或通过安装包括合适泵的泵送回路或溶解器将固体物质分散;f)在用于步骤e)的比搅拌速率ε下搅拌,直到电导率或pH保持恒定;g)分离多金属氰化物并用水洗涤;以及h)任选干燥催化剂。

    DMC催化剂、聚醚醇及其制备方法

    公开(公告)号:CN1662576A

    公开(公告)日:2005-08-31

    申请号:CN03814687.8

    申请日:2003-06-18

    CPC classification number: B01J27/26 B01J37/03 C08G18/4866 C08G65/2663

    Abstract: 本发明涉及一种通过使用多金属氰化物作为催化剂使氧化烯加成于H官能的起始物质上而制备聚醚醇的方法,其特征在于该多金属氰化物通过包括如下步骤的方法制备:a)在比搅拌速率ε为0.05-10W/l,优选0.4-4W/l,温度为0-100℃,优选20-60℃和加料时间为5-120分钟下将金属盐溶液加入氰基金属化物溶液中;b)将比搅拌速率ε降到0.03-0.8W/l并同时加入表面活性剂;c)在比搅拌速率ε为0.03-0.8W/l下搅拌的同时将该溶液加热到最高温度为100℃,优选为55-75℃;d)将额外量的金属盐溶液加入并在比搅拌速率ε为0.03-0.8W/l下搅拌;e)当电导率开始下降时,例如通过在增加比搅拌速率ε到>0.7W/l下搅拌或通过安装包括合适泵的泵送回路或溶解器将固体物质分散;f)在用于步骤e)的比搅拌速率ε下搅拌,直到电导率或pH保持恒定;g)分离多金属氰化物并用水洗涤;以及h)任选干燥催化剂。

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