公开(公告)号：CN115947773A

公开(公告)日：2023-04-11

申请号：CN202211695632.5

申请日：2022-12-28

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 尹琳琳 ,  金旦妮 ,  叶有志 ,  林建东

IPC: C07J71/00

Abstract: 本发明公开了一种屈螺酮关键中间体的制备方法，即3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在溶剂中，3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7β‑羟基‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮、硫脲催化剂及溴代试剂发生取代反应；(2)取代反应混合液经后处理得到目标产物3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮。本发明方法采用硫脲作为催化剂，反应条件温和，避免了化学当量含磷试剂的使用，具有成本低、三废少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。

公开(公告)号：CN114437169A

公开(公告)日：2022-05-06

申请号：CN202210086853.6

申请日：2022-01-25

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 金旦妮 ,  叶有志 ,  林建东

IPC: C07J71/00

Abstract: 本发明属于医药化工技术领域，公开了一种屈螺酮关键中间体溴代物的合成方法，具体为3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮的合成方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，加入3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7β‑羟基‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮、路易斯酸、溴代试剂及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应液经后处理得到屈螺酮关键中间体溴代物3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有收率高、选择性好、成本低、三废少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。

公开(公告)号：CN114437169B

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202210086853.6

申请日：2022-01-25

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 金旦妮 ,  叶有志 ,  林建东

IPC: C07J71/00

Abstract: 本发明属于医药化工技术领域，公开了一种屈螺酮关键中间体溴代物的合成方法，具体为3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮的合成方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，加入3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7β‑羟基‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮、路易斯酸、溴代试剂及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应液经后处理得到屈螺酮关键中间体溴代物3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有收率高、选择性好、成本低、三废少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。