公开(公告)号：CN103382180B

公开(公告)日：2015-10-14

申请号：CN201310313718.1

申请日：2013-07-24

Applicant: 南京邮电大学

Inventor： 密保秀 ,  卓闽杰 ,  高志强 ,  宋娟

IPC: C07D237/20 ,  C07D403/04

Abstract: 本发明涉及一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备：在无水无氧氮气保护下，取适量二芳基胺原料溶解在有机溶剂中；再向该溶液中添加相当于上述原料10%～70%的相转移催化剂，氮气环境下常温搅拌。形成均匀溶液后，接着加入氢化钠，继续搅拌；取等当量的3-卤代-6-苯基哒嗪衍生物溶液，滴加到搅拌中的二芳基胺溶液，迅速加热至一定温度，反应一段时间；而后，向混合溶液中缓慢滴加弱酸溶液，淬灭反应；再经过萃取、色谱柱和重结晶进行提纯，可得到最终产物，产率可达到80%以上；本发明首次在芳香胺的碳氮偶联反应中，引入相转移催化剂，具有反应温度低，产率高，可重复性好的特点，工艺简单，适于低成本大规模生产。

公开(公告)号：CN103382180A

公开(公告)日：2013-11-06

申请号：CN201310313718.1

申请日：2013-07-24

Applicant: 南京邮电大学

Inventor： 密保秀 ,  卓闽杰 ,  高志强 ,  宋娟

IPC: C07D237/20 ,  C07D403/04

Abstract: 本发明涉及一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备：在无水无氧氮气保护下，取适量二芳基胺原料溶解在有机溶剂中；再向该溶液中添加相当于上述原料10%～70%的相转移催化剂，氮气环境下常温搅拌。形成均匀溶液后，接着加入氢化钠，继续搅拌；取等当量的3-卤代-6-苯基哒嗪衍生物溶液，滴加到搅拌中的二芳基胺溶液，迅速加热至一定温度，反应一段时间；而后，向混合溶液中缓慢滴加弱酸溶液，淬灭反应；再经过萃取、色谱柱和重结晶进行提纯，可得到最终产物，产率可达到80%以上；本发明首次在芳香胺的碳氮偶联反应中，引入相转移催化剂，具有反应温度低，产率高，可重复性好的特点，工艺简单，适于低成本大规模生产。