一种连续合成亚磷酰胺化合物的方法

    公开(公告)号:CN115746055A

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202211526079.2

    申请日:2022-11-30

    Abstract: 本发明提供一种连续合成亚磷酰胺化合物的方法,包括步骤1):将包括含氮化合物、第一有机碱和第一有机溶剂的第一溶液与包括三氯化磷和第二有机溶剂的第二溶液依次进行第一微混合和第一连续微流反应,得到第一反应液。进一步,还包括步骤2):将包括联苯酚/联萘酚化合物、第二有机碱和第三有机溶剂的第三溶液与所述第一反应液依次进行第二微混合和第二连续微流反应,得到第二反应液。本发明能够精确控制原料与有机碱的用量,中间体无需分离;同时,该方法传质速率快、传热效果好、接触时间短,副产物少、原料转化率高、产物纯度高、收率高,能耗较低,投资少,占地面积小。

    一种双齿亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法

    公开(公告)号:CN113278032A

    公开(公告)日:2021-08-20

    申请号:CN202110416380.7

    申请日:2021-04-19

    Abstract: 本发明公开了一种双齿亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法,其特征在于,将三氯化磷溶于溶剂A中制得溶液A,将取代联苯酚Ⅰ和缚酸剂溶于溶剂B中制得溶液B,两溶液在进料泵的作用下进入微通道反应器中反应得到反应液A;将取代联苯酚Ⅱ和缚酸剂溶于溶剂C中制得溶液C,在进料泵的作用下进入微通道反应器与反应液A混合反应,得到粗产物溶液经后处理、重结晶后获得所述双齿亚磷酸酯类化合物。本发明全部反应过程无沉淀生成,使得该方法更适用于微通道反应技术,避免了大量沉淀生成造成的微通道堵塞问题,整个反应过程能够在微通道反应器中更加连续稳定运行,并大大延长微通道反应器的使用寿命。

    一种烯烃氢甲酰化的催化体系的制备方法

    公开(公告)号:CN112500431A

    公开(公告)日:2021-03-16

    申请号:CN202011347818.2

    申请日:2020-11-26

    Abstract: 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化的催化体系的制备方法,其特征在于,将钴盐、膦配体、有机溶剂同时加入反应釜中,混合均匀后加入铑盐和烯烃,并将反应釜密闭;反应釜中通入CO与H2的混合气;将温度升至反应温度,剧烈搅拌的条件下进行烯烃氢甲酰化反应,反应完成后,将温度降至室温及以下。本发明提高了膦/Rh配合物的稳定性和催化剂稳定性,可满足多次循环使用的需求,并且铑流失率低,有效地节约了成本;多齿膦配体和Rh形成的配合物进行烯烃氢甲酰化时,具有较高的催化活性和醛选择性。

    一种合成戊醛的方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112457178A

    公开(公告)日:2021-03-09

    申请号:CN202011342953.8

    申请日:2020-11-26

    Abstract: 本发明公开了一种合成戊醛的方法,其特征在于,将催化剂、有机溶剂加入到反应釜中,封闭状态下加入正丁烯,之后充入CO与H2的混合气;将反应釜加热反应;所述催化剂为氮杂环卡宾钴配合物。与现有技术相比,氮杂环卡宾钴配合物可以使用直接、快速的方法制备,同时不使用毒性较强的试剂,条件温和,因此,是一种良好的膦配体催化体系的替代反应体系;本发明合成过程简单,成本低、具有较高的工业应用前景。

    一种气-液双循环氢甲酰化连续反应装置及工艺

    公开(公告)号:CN113045391B

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN202110228267.6

    申请日:2021-03-02

    Abstract: 本发明公开了一种气‑液双循环氢甲酰化连续反应装置及工艺。所述装置包括用于给反应补充合成气的合成气补充系统及用于反应的反应系统。高碳烯烃、催化剂、合成气进入氢甲酰化反应釜进行反应,反应所得的反应液依次进入反应液冷凝器、三相分离器,三相分离器内的液体静置分层后进行分离,其中,油相产品即为粗产品,含催化剂的水相产品返回催化剂缓冲罐收集,并再次泵送回反应系统循环使用。本发明提供了一种原料适应性强、操作简便、运行稳定,环境友好、能实现长周期运行的工艺及装置。此装置可以使气液充分接触,缩短CO/H2溶解度达到最佳反应浓度的时间;催化剂溶液不经过膜蒸发器等设备分离就可以连续循环使用,此装置无废气、废液排放。

    一种烯烃氢甲酰化的催化体系的制备方法

    公开(公告)号:CN112500431B

    公开(公告)日:2023-02-10

    申请号:CN202011347818.2

    申请日:2020-11-26

    Abstract: 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化的催化体系的制备方法,其特征在于,将钴盐、膦配体、有机溶剂同时加入反应釜中,混合均匀后加入铑盐和烯烃,并将反应釜密闭;反应釜中通入CO与H2的混合气;将温度升至反应温度,剧烈搅拌的条件下进行烯烃氢甲酰化反应,反应完成后,将温度降至室温及以下。本发明提高了膦/Rh配合物的稳定性和催化剂稳定性,可满足多次循环使用的需求,并且铑流失率低,有效地节约了成本;多齿膦配体和Rh形成的配合物进行烯烃氢甲酰化时,具有较高的催化活性和醛选择性。

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