公开(公告)号：CN103435502A

公开(公告)日：2013-12-11

申请号：CN201310337936.9

申请日：2013-08-06

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 殷燕 ,  黄晨 ,  许旭 ,  吴范宏

IPC: C07C215/24 ,  C07C213/06

Abstract: 本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法，即首先在容器中加入三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈、乙醚和氢化锂铝，搅拌下回流反应，所得反应液中加入Na2SO4·12H2O和乙醚，静止后收集上层清液，旋转蒸发得三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-胺，向2-羟基-3-丁烯-1-胺中加入盐酸，室温下搅拌反应，所得的反应液中加入乙醚后静止分液，所得水相旋转蒸发仪浓缩得2-羟基-3-丁烯-1-胺盐酸盐，向其中加入NaOH溶液，乙醚提取，收集有机相用无水Na2SO4干燥、旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。该制备方法具有生产成本低，操作更简单，产物的收率达63-70%，纯度达97%。

公开(公告)号：CN103408438A

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN201310337948.1

申请日：2013-08-06

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 殷燕 ,  黄晨 ,  许旭 ,  吴范宏

IPC: C07C215/24 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的分离纯化方法，即将由三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈与LiAlH4和NaOH溶液反应，得到的2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产物中加入稀盐酸和乙醚，室温下充分搅拌后静止分层，在所得的水相中加入NaOH水溶液和乙醚，然后静止分层，收集上层有机相用无水Na2SO4干燥、过滤后旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。本发明的2-羟基-3-丁烯-1-胺分离纯化方法即通过简单的酸碱中和反应和分液操作，即不需经高温、减压蒸馏等即能得到高收率、高纯度的2-羟基-3-丁烯-1-胺，其收率可达65-70%，纯度可达95%，并且批次生产的规模可几十毫克-几百克。

公开(公告)号：CN104447602B

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201410581937.2

申请日：2014-10-27

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 许旭 ,  黄晨 ,  殷燕

IPC: C07D263/16

Abstract: 本发明公开了一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，首先以1-氨基-3-丁烯-2-醇为起始原料，经硝酸铅水溶液配位，在氢氧化钾溶液的碱性环境中与CS2发生成环反应，过滤反应液，用乙酸乙酯提取，经分液、干燥、旋蒸后即得粗产品，再将含有粗产品的水溶液，通过制备型液相色谱仪分离纯化，在目标产物的保留时间段内接取流动相，旋蒸干燥后即得产品。本发明的方法步骤简单、操作方便、成本低廉、产量较(56)对比文件C Gardrat et al.A new synthesis ofDL-5-vinyloxazolidine-2-thione, a naturalantithyroid factor《.Journal ofHeterocyclic Chemistry》.1990,第27卷(第3期),第811-812页，第811页Scheme 1，第812页右栏.安益强 等.HPLC法测定不同产地板蓝根中表告依春《.中草药》.2008,第39卷(第11期),第1739-1741页.

公开(公告)号：CN104447602A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410581937.2

申请日：2014-10-27

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 许旭 ,  黄晨 ,  殷燕

IPC: C07D263/16

Abstract: 本发明公开了一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，首先以1-氨基-3-丁烯-2-醇为起始原料，经硝酸铅水溶液配位，在氢氧化钾溶液的碱性环境中与CS2发生成环反应，过滤反应液，用乙酸乙酯提取，经分液、干燥、旋蒸后即得粗产品，再将含有粗产品的水溶液，通过制备型液相色谱仪分离纯化，在目标产物的保留时间段内接取流动相，旋蒸干燥后即得产品。本发明的方法步骤简单、操作方便、成本低廉、产量较高，单次制备量可达0.2~0.3 g，纯度为99.0%~99.5%。

公开(公告)号：CN103435502B

公开(公告)日：2015-03-04

申请号：CN201310337936.9

申请日：2013-08-06

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 殷燕 ,  黄晨 ,  许旭 ,  吴范宏

IPC: C07C215/24 ,  C07C213/06

Abstract: 本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法，即首先在容器中加入三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈、乙醚和氢化锂铝，搅拌下回流反应，所得反应液中加入Na2SO4·12H2O和乙醚，静止后收集上层清液，旋转蒸发得三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-胺，向2-羟基-3-丁烯-1-胺中加入盐酸，室温下搅拌反应，所得的反应液中加入乙醚后静止分液，所得水相旋转蒸发仪浓缩得2-羟基-3-丁烯-1-胺盐酸盐，向其中加入NaOH溶液，乙醚提取，收集有机相用无水Na2SO4干燥、旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。该制备方法具有生产成本低，操作更简单，产物的收率达63-70%，纯度达97%。