公开(公告)号：CN107573376B

公开(公告)日：2019-09-27

申请号：CN201710800328.5

申请日：2017-09-07

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 张兴华 ,  时郑 ,  王莉贤 ,  邵长伟 ,  王紫豪 ,  安朵 ,  李亮

IPC: C07F9/32

Abstract: 本发明涉及一种烷基硫(硒)代膦酸酯的制备方法，包括以下步骤：1)将芳基端烯、硫(硒)粉、P‑H试剂以及碱混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下，反应2～12h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得的反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化，即得到烷基硫(硒)代膦酸酯；本发明同现有技术相比，具有制备工艺简单高效、操作方便、底物可拓展性好、产率高等特点，且所得目标产物烷基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。

公开(公告)号：CN107573376A

公开(公告)日：2018-01-12

申请号：CN201710800328.5

申请日：2017-09-07

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 张兴华 ,  时郑 ,  王莉贤 ,  邵长伟 ,  王紫豪 ,  安朵 ,  李亮

IPC: C07F9/32

Abstract: 本发明涉及一种烷基硫(硒)代膦酸酯的制备方法，包括以下步骤：1)将芳基端烯、硫(硒)粉、P-H试剂以及碱混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下，反应2～12h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得的反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化，即得到烷基硫(硒)代膦酸酯；本发明同现有技术相比，具有制备工艺简单高效、操作方便、底物可拓展性好、产率高等特点，且所得目标产物烷基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。

公开(公告)号：CN109776273A

公开(公告)日：2019-05-21

申请号：CN201910252976.0

申请日：2019-03-29

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 张兴华 ,  张莹 ,  王莉贤 ,  邵长伟 ,  刘春琪 ,  陆丹娜

IPC: C07C37/01 ,  C07C39/27

Abstract: 本发明涉及一种碘代苯酚的制备方法，具体步骤如下：(1)将芳基苯硼酸、碘化钾加入甲醇溶液中混合，缓慢加入氧化剂，反应后得到粗产物；(2)将步骤(1)得到的粗产物进行洗涤、分离纯化后，得到碘代苯酚。与现有技术相比，本发明的制备方法具有区域选择性高、底物可拓展性好、制备工艺简单、操作方便等特点。

公开(公告)号：CN107501321B

公开(公告)日：2019-07-23

申请号：CN201710800981.1

申请日：2017-09-07

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 张兴华 ,  邵长伟 ,  王莉贤 ,  宋翔 ,  张志忠 ,  张高奇

IPC: C07F9/32

Abstract: 本发明涉及一种多组分一锅法制备烯基硫(硒)代膦酸酯的方法，包括以下步骤：1)将芳基端炔、硫(硒)粉、P‑H试剂、碱混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下反应2～12h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化，即得到烯基硫(硒)代膦酸酯；本发明同现有技术相比，该制备方法具有区域选择性高、底物可拓展性好、制备工艺简单、操作方便、产率较好等特点，且所得目标产物烯基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。

公开(公告)号：CN109369714A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811553186.8

申请日：2018-12-18

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 张兴华 ,  贾一鑫 ,  张高奇 ,  邵长伟 ,  刘春琪 ,  李亮

IPC: C07F9/32

Abstract: 本发明公开了一种烷基硫代膦酸酯的无溶剂制备方法。其具体步骤如下：1)将醇类化合物、硫粉和P-H试剂混合，在布朗斯特酸的作用下，70～110℃的温度下反应4～8h后，得到粗产物；其中：所述P-H试剂为膦氧化合物，醇类化合物为烷基醇或环烷基醇；2)将步骤1)所得粗产物分离纯化，得到烷基硫代膦酸酯。本制备方法避免了有机溶剂以及金属催化剂的使用，具有反应迅速、底物适应性强、原子经济性高等特点。

公开(公告)号：CN108129512B

公开(公告)日：2020-10-02

申请号：CN201810122738.3

申请日：2018-02-07

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 李亮 ,  王紫豪 ,  潘安健 ,  邵长伟 ,  宋翔 ,  贾一鑫 ,  张兴华

IPC: C07F9/32 ,  C07F9/17 ,  C07F9/40 ,  C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了一种烯丙基硫代或硒代磷酸酯和膦酸酯的制备方法。本发明的具体步骤如下：1)将肉桂醇和硫试剂或者硒试剂混合，然后加入TsOH·H2O，在20～40℃的温度下反应1～3h后，得到粗产物；硫试剂为硫代磷酸或硫代次磷酸；硒试剂为硒代磷酸或硒代次磷酸；2)将步骤1)所得粗产物分离纯化得到烯丙基硫代或硒代磷酸酯，或烯丙基硫代或硒代膦酸酯。本制备方法避免了有机溶剂以及金属催化剂的使用，具有反应迅速、底物适应性强、原子经济性高等特点。

公开(公告)号：CN109970792A

公开(公告)日：2019-07-05

申请号：CN201910251642.1

申请日：2019-03-29

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 张兴华 ,  陆丹娜 ,  韩博士 ,  邵长伟 ,  张莹

IPC: C07F9/53

Abstract: 本发明涉及一种1,1’‑双(二苯氧膦基)‑二乙胺的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将胺类化合物、P‑H试剂、氧化剂和碱在水中混合，反应后得到反应液；(2)将步骤(1)得到的反应液萃取、浓缩、分离纯化，即得到1,1’‑双(二苯氧膦基)‑二乙胺。与现有技术相比，本发明的制备方法工艺简单，操作方便，原料便宜易得，反应条件温和，具有良好的发展前景。

公开(公告)号：CN108129512A

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201810122738.3

申请日：2018-02-07

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 李亮 ,  王紫豪 ,  潘安健 ,  邵长伟 ,  宋翔 ,  贾一鑫 ,  张兴华

IPC: C07F9/32 ,  C07F9/17 ,  C07F9/40 ,  C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了一种烯丙基硫代或硒代磷酸酯和膦酸酯的制备方法。本发明的具体步骤如下：1)将肉桂醇和硫试剂或者硒试剂混合，然后加入TsOH·H2O，在20～40℃的温度下反应1～3h后，得到粗产物；硫试剂为硫代磷酸或硫代次磷酸；硒试剂为硒代磷酸或硒代次磷酸；2)将步骤1)所得粗产物分离纯化得到烯丙基硫代或硒代磷酸酯，或烯丙基硫代或硒代膦酸酯。本制备方法避免了有机溶剂以及金属催化剂的使用，具有反应迅速、底物适应性强、原子经济性高等特点。

公开(公告)号：CN107501321A

公开(公告)日：2017-12-22

申请号：CN201710800981.1

申请日：2017-09-07

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 张兴华 ,  邵长伟 ,  王莉贤 ,  宋翔 ,  张志忠 ,  张高奇

IPC: C07F9/32

CPC classification number: C07F9/3229 ,  C07F9/3288

Abstract: 本发明涉及一种多组分一锅法制备烯基硫(硒)代膦酸酯的方法，包括以下步骤：1)将芳基端炔、硫(硒)粉、P-H试剂、碱混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下反应2～12h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化，即得到烯基硫(硒)代膦酸酯；本发明同现有技术相比，该制备方法具有区域选择性高、底物可拓展性好、制备工艺简单、操作方便、产率较好等特点，且所得目标产物烯基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。

公开(公告)号：CN107573374A

公开(公告)日：2018-01-12

申请号：CN201710800344.4

申请日：2017-09-07

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 张兴华 ,  邵长伟 ,  王莉贤 ,  刘春琪 ,  韩博士 ,  李亮

IPC: C07F9/17 ,  C07F9/32 ,  C07F9/40

Abstract: 本发明涉及一种烯基硫(硒)代膦(磷)酸酯的制备方法，包括以下步骤：1)将芳基端炔、P(O)-S-H(P(O)-Se-H)试剂混合于甲苯溶液中，然后加入三氟化硼乙醚，在50～100℃温度下反应10～60min后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化，即得到烯基硫(硒)代膦(磷)酸酯；本发明同现有技术相比，避免了金属催化剂的使用，具有制备工艺简单、操作方便、底物可拓展性好、产率优秀等特点，且反应迅速、底物适应性强；此外，制备得到的目标产物烯基硫(硒)代膦(磷)酸酯可应用于有机合成、医学、光电材料等领域。