本发明提供了一种高熵硫化物及其制备方法和应用，涉及高熵材料技术领域，本发明以三氧化钼、五氧化二钽、二氧化钒、三氧化钨和二氧化钛的混合物为金属源，以硫粉为硫源，通过预先将第二温区、第三温区分别升温至850‑950℃、1050‑1100℃，然后将金属源、反应衬底分别置于第二温区、第三温区，能够实现金属源和反应衬底的快速升温，反应结束后通过液氮对反应产物进行快速冷却，能够避免制得的高熵硫化物发生元素偏析。另外，本发明提供的二维高熵硫化物具有较佳的光电响应性能，在光电技术领域具有广泛的应用前景。