本发明公开了一种同时检测六氯环三磷腈、六氟环三磷腈和乙氧基五氟环三磷腈的方法及应用，属于环磷腈化合物的检测技术领域，本发明采用气相色谱质谱法进行检测，以丙酮为溶剂溶解待测样品；所述待测样品包括六氯环三磷腈、六氟环三磷腈和乙氧基五氟环三磷腈中的一种或多种；根据气相色谱测定结果，通过外标法或面积归一法测定待测样品中六氯环三磷腈、六氟环三磷腈和乙氧基五氟环三磷腈的含量。与对单一纯相物质的分析检测方法相比，本发明提供的检测方法简单，结果更直观，满足了快速检测的需求，适用性广泛。