本发明属于电催化氧化技术领域，具体涉及一种缺陷工程调控的过渡金属基纳米阵列电极及其制备方法与应用。该方法以集流体为载体，依次经溶剂热反应、硒化或碲化反应以及后续空位引入，得到兼具元素掺杂与空位的过渡金属基纳米阵列电极。元素掺杂协同空位工程可赋予所得过渡金属基纳米阵列电极的催化活性中心优化的电子结构，一方面可提高催化电极的本征催化活性，另一方面可降低含硫溶液中S2‑对金属催化活性位点的毒害作用。得益于上述结构组成优势，所得缺陷工程调控的过渡金属基纳米阵列电极在电催化硫化物氧化反应中展现出优异的活性和稳定性。