本发明公开了一种酚类雌激素的前处理方法及检测方法，特点是前处理方法包括以下步骤将待测样品溶液、甲醇和乙腈依次缓慢注入至活化的针头过滤器固相微萃取装置，收集乙腈洗脱液进行HPLC‑UV检测，所述的SF‑SPME装置为：称量一定量椰壳生物炭并填充于0.22μm尼龙滤膜的针头过滤器中，依次加入甲醇和超纯水活化椰壳生物炭获得，进一步以甲醇为溶剂配制酚类雌激素的标准溶液，以酚类雌激素浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线，最后将经前处理的样品进行HPLC‑UV测定，根据标准曲线计算得到待测样品中酚类雌激素的浓度，优点是绿色环保、简单快速且目标物回收率高，检测方法灵敏度高、准确性好。